結果與剖析

流動性相的挑選提升試驗

文中各自以工業(yè)甲醇/水、乙腈/乙酸銨、乙腈/水做為液相色譜儀流動性相，對50.0ug/L的標淮試品開展提升標準測量。當流動性相為工業(yè)甲醇/水和乙腈/乙酸銨時，聯(lián)苯胺出不來峰，而流動性相為乙腈/水時，分離出來實際效果更強，峰形也不錯。因而，選用乙腈/溶液做為聯(lián)苯胺的流動性相構成。

流動性相占比的提升試驗

文中對液相色譜儀流動性相的占比開展提升試驗，設定乙腈/水（v/v）的比率先后為80/20、70/30、60/40、50/50、40/60，用50.0ug/L的標淮試品開展提升標準測量，結果見圖1。當流動性相占比為乙腈/水（v/v)=60/40時，聯(lián)苯胺分離出來實際效果最好是，響應值也最大，因而選用乙腈/水（v/v)=60/40做為流動性相占比。

流動性相流動速度的挑選提升試驗

文中對液相色譜儀流動性相的流動速度開展提升試驗，設定流動速度為0.6ml/min、0.8ml/min、1.0ml/min、1.2ml/min，用50.0ug/L的標淮試品開展提升標準測量，結果見圖2。當流動速度為1.2 ml/min時，因為水流量較快，聯(lián)苯胺在離子交換柱內無法徹底分離出來，分離出來成效差且規(guī)范試品濃度值稍低；當流動速度為時0.6ml/min和0.8ml/min時，盡管分離出來實際效果可以達到測量規(guī)定，但分離出來速率過慢，保存期落后，危害全部試驗的過程，因此 最后挑選以1.0ml/min做為流動性相流動速度。

離子交換柱溫度的提升試驗

文中對液相色譜儀離子交換柱溫度開展提升，設定溫度各自為25℃、30℃、35℃、40℃、45℃，用50.0ug/L的標淮試品開展提升標準測量，結果見圖3。由結果可獲得，當環(huán)境溫度小于35℃時，聯(lián)苯胺的色譜峰形較弱，分離出來成效差且規(guī)范試品濃度值稍低；溫度高過40℃時，聯(lián)苯胺規(guī)范試樣的濃度值也稍低，很有可能是在較高氣溫下，聯(lián)苯胺存有一定的損害，因此 最后設置40℃為離子交換柱溫度。

校準曲線制作

以提升后的色譜儀標準將標液系列產品由較低濃度的到濃度較高的先后進到高效率液相色譜瑩光探測器開展測量，以聯(lián)苯胺的濃度值（ug/L）為橫坐標軸，以其相應的峰總面積為縱軸，創(chuàng)建一元線形線性回歸方程，數據信息詳細表1。標曲為Y=0.8701X-0.2952，線形指數r=0.9996。

精確度和精度

用以上方式配置含量為10.0ug/L和100ug/L的標液，依照提升后的儀器設備標準，對試品各自開展測量，二種濃度值各測量6次，依據測量結果剖析空缺加標回收率。10.0ug/L均值加標回收率范疇在98.8%～110%中間，相對性相對標準偏差為4.05%;100ug/L均值加標回收率范疇在94.1%～104%，相對性相對標準偏差為2.38%。精確度和精度均都符合規(guī)定規(guī)定的范疇，結果詳細表2。

方法檢出限的測量

依照設備的最好標準，對5.00ug/L濃度值試品開展平行測定7次，根據計算方法：方法檢出限=t(n-1,0.99）×S，測算水體中聯(lián)苯胺的方法檢出限（t(n-1,0.99）數值3.143）。水體聯(lián)苯胺測量方法檢出限不大于方法檢出限（取水質采樣150ml濃縮至2.0ml，濃縮75倍），結果詳細表3。

具體試品的測量

因當然水環(huán)境中聯(lián)苯胺成分極低，多見未驗出，因此自做基材加標試品做為具體試品開展剖析，與此同時做空缺試驗，測量結果詳細表4。

總結

本試驗選用高效率液相色譜儀瑩光探測器測量水里的聯(lián)苯胺。試品經C18固相萃取柱吸咐后，用乙醇和甲酸水溶液除去殘渣，最終用氫氧化鈉-工業(yè)甲醇混和水溶液過柱，用氮吹儀濃縮滴定劑至2ml，用液相色譜瑩光探測器開展測量。結果如下所示：在加入濃度值為10.0ug/L和100.0ug/L的標準下，均值加標回收率在94.1%～110%中間，相對性相對標準偏差在2.38-4.05%中間，方法檢出限為0.004ug/L（方式上的方法檢出限為0.006ug/L），方式的曲線圖線形好，均合乎研究規(guī)定。