1 原材料與方式

1.1 原材料、實(shí)驗(yàn)試劑和儀器設(shè)備

挑選11款市面上電子蒸汽煙煙液試品，在其中Arabica-A和Arabica-B，Mallika-A和Mallika-B各自為同一香味設(shè)計(jì)風(fēng)格，除標(biāo)識(shí)尼古丁質(zhì)量濃度外，秘方構(gòu)成一致。此外，挑選4款pH和香料構(gòu)成（包含香煙、甜瓜、香薄荷、黑豆）不一樣、未加上尼古丁的煙液秘方。共15款煙液試品實(shí)際信息內(nèi)容見(jiàn)表1。

正己烷（色譜純，泰國(guó)的RCI Labscan企業(yè)）；二氯甲烷（色譜純，英國(guó)Tedia有限責(zé)任公司）；丙二醇、凡士林（USP級(jí)，國(guó)藥控股化學(xué)藥品有限責(zé)任公司）；雙蒸水（電阻18.2 MΩ﹒cm）；甲酸、氫氧化鈉溶液（AR，上海市喬陽(yáng)化學(xué)藥品有限責(zé)任公司）；正十七烷（≥98.5%，北京市百靈威高新科技有限責(zé)任公司）；尼古丁標(biāo)液（4 000 μg/mL等保水溶液，上海安譜高新科技有限責(zé)任公司）；水楊酸鈉尼古丁鹽、葡萄糖酸尼古丁鹽（質(zhì)量濃度為25%的溶液）、酒石酸尼古丁鹽（結(jié)晶，質(zhì)量濃度>99%）（自做）。

CPE205電子分析天平（感量0.000 01 g）、通用性pH計(jì)（法國(guó)Mettler Toledo企業(yè)）；Milli-Q50超純水儀（英國(guó)Millipore公司）；7890B氣相色譜（GC）、7890B/5975C氣象色譜儀-質(zhì)譜分析液質(zhì)儀（GC-MS，英國(guó)Agilent企業(yè)）；Talboys多列管式渦流切換閥（上海安譜高新科技有限責(zé)任公司）；RJ-TDL-40F低速檔多管式離心機(jī)（無(wú)錫市瑞江分析儀有限責(zé)任公司）。

1.2 方式

1.2.1 PG-VG管理體系試品的制取

依據(jù)試驗(yàn)規(guī)定，將丙二醇（Propylene glycol, PG）和凡士林（Vegetable glycerin, VG）以一定比率混和，做為做霧化有機(jī)溶劑。各自加上一定量的水楊酸鈉尼古丁鹽和葡萄糖酸尼古丁鹽，配置一定尼古丁濃度值的PG-VG管理體系試品。

1.2.2 中性化水制取

取一定量的雙蒸水，燒開(kāi)20 min去除CO2，密封性后制冷至室內(nèi)溫度。應(yīng)用前以0.01 mol/L氫氧化鈉溶液水溶液調(diào)整pH至7.0±0.2。每批試品解決均需再次制取。

1.2.3 pH測(cè)量

參照有關(guān)研究思路，稱(chēng)量1.0 g煙液試品，10 mL中性化水稀釋液，渦流混和10 min，靜放20 min后，應(yīng)用歷經(jīng)校正的pH計(jì)測(cè)量試品pH。

1.2.4 尼古丁總產(chǎn)量測(cè)量

參照CORESTA第六2號(hào)強(qiáng)烈推薦方式（CRM No. 62），稱(chēng)量1.0 g電子蒸汽煙煙液試品，添加10 mL雙蒸水、5 mL 8 mol/L氫氧化鈉溶液水溶液和20 mL含正十七烷內(nèi)標(biāo)底正己烷提取液，渦流震蕩60 min，離心式分層次，取有機(jī)相，選用GC測(cè)定方法。剖析標(biāo)準(zhǔn)：

離子交換柱：DB-17毛細(xì)管柱（30 m´0.25 mm´0.25 µm）；提溫程序流程：170 ℃（10 min）；進(jìn)樣口和FID探測(cè)器溫度：270 ℃；進(jìn)樣量：1.0 μL；分離比：10?1；載氣：氮?dú)猓℉e）；載氣總流量：1.5 mL/min；氡氣總流量：30 mL/min；氣體總流量：400 mL/min；尾吹氣檢查（N2）總流量：3 mL/min。

1.2.5 化合態(tài)與質(zhì)子態(tài)尼古丁測(cè)量

各自加入適量尼古丁標(biāo)液和正十七烷內(nèi)標(biāo)貯備液，用二氯甲烷稀釋液滴定劑，配置尼古丁濃度值分別為1.0、5.0、20.0、50.0、100.0、200.0 μg/mL，且正十七烷內(nèi)標(biāo)濃度值為50.0 μg/mL的規(guī)范工作中水溶液。

精確稱(chēng)量0.2 g上下電子蒸汽煙煙液試品，添加10 mL中性化水、50 μL正十七烷內(nèi)標(biāo)水溶液和10 mL二氯甲烷，渦流混和提純30 min，2 500 r/min離心式10 min，取有機(jī)相，GC-MS測(cè)量化合態(tài)尼古丁質(zhì)量濃度。

在水相水溶液中添加1 mL 1.0 mol/L氫氧化鈉溶液水溶液使質(zhì)子態(tài)尼古丁轉(zhuǎn)換為化合態(tài)，再添加50 μL正十七烷內(nèi)標(biāo)水溶液和10 mL二氯甲烷，渦流混和提純30 min，2 500 r/min離心式10 min，取有機(jī)相。水相一部分反復(fù)以上提純?nèi)^(guò)程開(kāi)展二次提純，取有機(jī)相。選用GC-MS法各自測(cè)量尼古丁質(zhì)量濃度，以2次提取液測(cè)量結(jié)果之和為質(zhì)子態(tài)尼古丁質(zhì)量濃度。

GC-MS標(biāo)準(zhǔn)：

離子交換柱：HP-INNOWAX (30 m´0.25 mm´0.25 µm)；提溫程序流程：100 ℃（1 min）5℃/min180 ℃（5 min）30℃/min240 ℃（5 min）；進(jìn)樣量：1.0 μL；分離比：50?1；載氣：氮?dú)?，總流?.0 mL/min；進(jìn)樣口和同軸電纜溫度均為240 ℃；離子源溫度：230 ℃；挑選正離子掃描儀（SIM）方式，尼古丁定量分析正離子為84(m/z)，判定正離子為133、162(m/z)。

1.2.6 數(shù)據(jù)處理方法

應(yīng)用SPSS 26.0手機(jī)軟件開(kāi)展統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)分析，應(yīng)用Origin 9.5手機(jī)軟件做圖。

2 結(jié)果與探討

2.1 尼古丁形狀測(cè)定法認(rèn)證

2.1.1 提純實(shí)驗(yàn)試劑挑選

化合態(tài)尼古丁可溶于有機(jī)相，而質(zhì)子態(tài)尼古丁在水中的溶解度更強(qiáng)。液液兩相萃取原理運(yùn)用尼古丁不一樣狀態(tài)的這一特點(diǎn)，對(duì)化合態(tài)和質(zhì)子態(tài)尼古丁開(kāi)展兩相提純。

調(diào)查3種常見(jiàn)于尼古丁測(cè)量的提純實(shí)驗(yàn)試劑（二氯甲烷、正己烷和二甲苯），其均呈現(xiàn)出了不錯(cuò)的疏水性特點(diǎn)，在其中正己烷的疏水性能最好，二甲苯和二氯甲烷在20 ℃時(shí)有一定溶解度，二氯甲烷的水里融解量為2%上下，對(duì)兩相提純的危害較小。

進(jìn)一步調(diào)查3種實(shí)驗(yàn)試劑對(duì)同一尼古丁鹽型電子蒸汽煙煙液的二步提純高效率（圖2）。選用正己烷時(shí)第一次提純不徹底，在第二次提純中尼古丁回應(yīng)較高，提純高效率不佳。二甲苯中的尼古丁響應(yīng)值和一次提純高效率均較低。依據(jù)峰總面積響應(yīng)值測(cè)算，二氯甲烷中第二次提純的尼古丁響應(yīng)值僅為第一次提純的1.47%，一次提純高效率最大，疏水性和敏感度優(yōu)良，適用不一樣形狀和濃度值覆蓋面廣的尼古丁提純和分離出來(lái)。因而，挑選二氯甲烷做為提純有機(jī)溶劑。