神仙草，別名涼粉草、仙人草，為唇形科涼粉草，屬一年生木本植物。在我國關(guān)鍵出產(chǎn)于廣東省、福建省、廣西省、江西省、云南省等省區(qū)。國衛(wèi)和方案聯(lián)合會在2010年3月公布[2010年]第3號公示，容許神仙草做為一般食品類生產(chǎn)運(yùn)營，神仙草被列為了我國食同宗綠色植物文件目錄。

神仙草做為主要的藥用價值和食用植物資源，帶有充足的營養(yǎng)元素，神仙草狼把草干樣帶有約70％糖類與碳水化合物，小量蛋白、人體脂肪、黑色素等，還帶有較多的礦物原素，是一種主要的藥食同源雙用的綠色植物資源。在草本中記述神仙草的藥用價值作用普遍，具備醫(yī)治慢性腎臟病、糖尿病患者、骨關(guān)節(jié)肌肉疼痛、非淋，清暑、退熱利濕、解渴、降血脂，延緩衰老、防癌等作用。是純天然、安全性、健康保健、健康食品比較理想的原材料，其生產(chǎn)加工運(yùn)用使用價值也十分普遍，比如仙草凍、仙草奶茶/廣東涼茶、服用涼皮阿拉伯膠等以仙草粉為主要材料，加多寶涼茶等涼茶飲料和其它一些品牌酸牛奶等飲品配表中也見帶有仙草粉，對仙草粉的分析運(yùn)用已變成網(wǎng)絡(luò)熱點(diǎn)。商品在東南亞地區(qū)及地域很受大家喜愛。

近些年，中國出口貿(mào)易的神仙草生產(chǎn)加工食品類中，驗(yàn)出了苯甲醛類化合物，在國際性經(jīng)濟(jì)環(huán)境下降，出入口不景氣，海外對導(dǎo)入的設(shè)備操縱更加嚴(yán)苛，有一些我國及地域要求不可以在該設(shè)備中加入苯甲醛類添加劑，對制造業(yè)企業(yè)的對外貿(mào)易導(dǎo)致了很大的危害。苯甲醛和山梨酸是食品行業(yè)中較常用的添加劑，能有效的避免酵母菌、黃曲霉菌、病菌的生長發(fā)育。在我國國家行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)GB2760—2014中明文規(guī)定了苯甲醛的最高應(yīng)用限定。

現(xiàn)階段，苯甲醛的檢查辦法有食品衛(wèi)生安全國家行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)GB5009.28—2016，2個規(guī)范均為液相色譜儀法。王海華等、鄭玲等、何日安等均科學(xué)研究過液相色譜儀測量神仙草中苯甲醛類化合物。因?yàn)榧兇獾纳V法只根據(jù)保存期開展判定，專屬性和非特異較弱，易造成陽性或假陰性結(jié)果，有參考文獻(xiàn)報導(dǎo)選用色譜儀質(zhì)譜分析聯(lián)使用方法檢驗(yàn)飲品和調(diào)味品中的苯甲醛。并未發(fā)覺世界各國有關(guān)應(yīng)用高效率液相色譜儀～質(zhì)譜分析聯(lián)用測定方法神仙草中苯甲醛的論文和報導(dǎo)。文中運(yùn)用液液萃取法獲取神仙草中、神仙草商品中的苯甲醛，運(yùn)用高效率液相色譜儀-質(zhì)譜分析聯(lián)使用方法多種反映檢測（MRM），能夠?qū)δ康奈镩_展精確判定定量分析，結(jié)果令人滿意。

一、試驗(yàn)一部分

1、儀器設(shè)備與實(shí)驗(yàn)試劑

高效率液相色譜儀-質(zhì)譜分析液質(zhì)儀LcMs8040，配電設(shè)備噴霧器離子源（EsI）（日本安捷倫儀器企業(yè)）；超純水儀：Sanorius-comfort-I-8-TOc（法國賽多利斯企業(yè)）；振蕩儀YAMATOSA300（日本YamatoScientificCo，Ltd）。苯甲醛標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GBw（E）0822621000μg/mL）（北京市壇墨質(zhì)檢高新科技有限責(zé)任公司）；乙酸銨：GR級（天津市大茂）；乙腈：HPLc級（英國默克）；別的實(shí)驗(yàn)試劑為分析純實(shí)驗(yàn)試劑。

2、儀器設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)

（1）色譜儀標(biāo)準(zhǔn)離子交換柱

Shim-packGIST2.0mmI．D×150mmL，2.0μm；流動性相A：0.2mmol/L乙酸銨溶液，B：乙腈，等度過柱（A/B=70/30）；流動速度（0.4mL/min）；柱溫：40℃。進(jìn)樣量10μL。

（2）質(zhì)譜分析標(biāo)準(zhǔn)離子化方式

ESI（一）；正離子噴霧器工作電壓：4.5kV；做霧化氣：N23.0L/min；干躁氣：N215L/min；撞擊氣：氬氣；DL溫度：250℃；加熱器溫度：400℃；逐行掃描：多反映檢測（MRM）；停留時間：20ms；時間延遲：3ms；MRM主要參數(shù)：見表1。

3、規(guī)范溶液的配制

標(biāo)液1000mg/L，用流動性相稀釋液獲得0.00、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0mg/L濃度值點(diǎn)。

4、試品前解決

稱量試品1～29，放置50mL聚四氟乙烯離心管架中，添加1.0mL鹽酸溶液（1∶1）堿化，添加氧化鈉1g，各自用20mL、10mL醫(yī)用乙醚獲取2次，每一次振搖10min，將頂層醫(yī)用乙醚萃取液吸出放另一離心管架中，合拼2次醫(yī)用乙醚萃取液。萃取液過沒有水硝酸鈉（馬輻爐450℃燒4h），用5mL醫(yī)用乙醚滲濾，搜集醫(yī)用乙醚，40℃N2水浴烘干，添加1mL流動性相蝸旋融解，過0.22um濾紙預(yù)留。

5、試品的測量

按Shim-packGIST2.0mmI．D×150mmL，2.0μm；流動性相A：0.2mmol/L乙酸銨溶液，B：乙腈，等度過柱（A/B=70/30）；流動速度（0.4mL/min）；柱溫：40℃。進(jìn)樣量10μL對規(guī)范系列產(chǎn)品水溶液及獲取凈化處理試品開展檢測，外標(biāo)法定量分析。

二、結(jié)果與探討

1、色譜儀標(biāo)準(zhǔn)的挑選

選用高效液相色串連譜質(zhì)譜檢驗(yàn)苯甲醛，試驗(yàn)室參照國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T23495—2009方式，分離出來的離子交換柱采用C18開展剖析（2.1μm，2.1×150mm）。離子化方式：ESl（一），挑選水-乙腈做為流動性相，試驗(yàn)室發(fā)覺，苯甲醛發(fā)生峰寬化及托尾狀況，這也是因?yàn)楸郊兹┖信c弱正負(fù)極官能團(tuán)，而C18色譜柱含有硅甲基構(gòu)造，而硅甲基與苯甲醛上的甲基產(chǎn)生弱離子交換法功效，造成 峰寬化。Horiyama等利用在流動性相里加人緩存鹽來改進(jìn)分離出來實(shí)際效果。王祖翔等利用在流動性相里加人0.2mmol/L乙酸銨能夠 大大提高分離出來實(shí)際效果，本試驗(yàn)室參考該標(biāo)準(zhǔn)，配備0.2mm01/L乙酸銨和乙腈做為流動性相，因?yàn)槠饰鰡位瘜W(xué)物質(zhì)，本分析應(yīng)用等度過柱，配置含量為1mg/L點(diǎn)，流動性相占比（0.2mmol/L乙酸銨/乙腈（v/v））：（90/10）、（85/15）、（80，20）、（70/30）的比率開展過柱，從峰形、回應(yīng)、保存期剖析，（70/30）配制能夠 實(shí)現(xiàn)不錯的結(jié)果，不一樣流動性般配核對峰型的危害見圖1～4。
 

2、質(zhì)譜分析標(biāo)準(zhǔn)的提升

配置苯甲醛濃度值為1mg/L，在Q3scan逐行掃描下，與此同時開展共價鍵方式和空氣負(fù)離子方式收集，實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示：空氣負(fù)離子方式得到極強(qiáng)的準(zhǔn)分子離子數(shù)據(jù)信號，影響相對性較少。這與苯甲醛分子式相關(guān)，苯甲醛有羧基構(gòu)造，易水解轉(zhuǎn)化成羧基，進(jìn)而在負(fù)方式下更非常容易獲得極強(qiáng)的準(zhǔn)分子離子，因而試驗(yàn)室挑選了空氣負(fù)離子方式。根據(jù)立即氣相標(biāo)液，質(zhì)譜分析全自動提升獲得苯甲醛：定量分析離子對為121.0/77.0。