2、獲取劑挑選試驗(yàn)

先阿依蓮海苔粉為實(shí)驗(yàn)試品，調(diào)查超純水系統(tǒng)、三氯化鐵溶液水溶液(0.04mol/L)、氰化鈉水溶液(2%)、乙二胺四乙酸二鈉溶液(300mg/L)、草酸溶液(900mg/L)五種獲取劑對(duì)紫菜中的本底鋁的獲取高效率。由圖1得知，超純水系統(tǒng)、三氯化鐵溶液水溶液及EDTA二鈉溶液對(duì)紫菜中的本底鋁獲取高效率最大，僅為三氯化鐵溶液的0.32%，而氰化鈉和鹽酸水溶液對(duì)本底鋁的獲取率各自是12.20%和7.53%，可能是酸堿性環(huán)境污染紫菜植物細(xì)胞的有機(jī)物成份，使紫菜植物細(xì)胞中吸咐態(tài)本底鋁釋放出來(lái)到酸性溶液中。在以上海苔粉中加入一定量的食用添加劑硫酸鋁鉀后選用五種獲取劑獲取，由圖2得知，氰化鈉水溶液(2%)和EDTA二鈉溶液對(duì)添加物殘余鋁的獲取高效率可以達(dá)到99.84%和98.17%，三氯化鐵溶液水溶液其次；綜合性考量挑選EDTA二鈉溶液為獲取劑，既能夠 獲取食用添加劑殘余鋁又不毀壞紫菜細(xì)胞膜的結(jié)構(gòu)，完成殘余鋁與本底鋁的分開獲取。

3、獲取標(biāo)準(zhǔn)提升試驗(yàn)

（1）EDTA二鈉濃度值對(duì)獲取率的危害

以EDTA二鈉溶液為獲取劑，獲取時(shí)間40min，獲取溫度90C，振搖時(shí)間間隔10min。由圖3得知，EDTA二鈉濃度值在30μg/mL至300μg/mL范疇內(nèi)，添加物殘余鋁獲取率隨EDTA二鈉濃度值增高而提升，EDTA二鈉濃度值在300ug/mL時(shí)到達(dá)最高值:當(dāng)EDTA二鈉濃度值再次提升時(shí)，獲取率無(wú)明顯轉(zhuǎn)變。因而，明確獲取劑濃度值為300μg/mL。

（2）獲取時(shí)間對(duì)獲取率的危害

以EDTA水溶液為獲取劑，獲取溫度90C，振搖時(shí)間間隔10min。由圖4得知，獲取的時(shí)間為30min時(shí)，添加物殘余鋁獲取率最大，隨獲取時(shí)間增加，獲取率并無(wú)顯著轉(zhuǎn)變。從節(jié)約時(shí)間視角考慮到，明確獲取的時(shí)間為30min。

（3）獲取溫度對(duì)獲取率的危害

以EDTA二鈉溶液為獲取劑，獲取時(shí)間40min，振搖時(shí)間間隔10min。由圖5得知，獲取溫度為90℃時(shí)，添加物殘余鋁獲取率獲得最高值。且隨溫度持續(xù)上升，獲取率無(wú)顯著轉(zhuǎn)變。因而獲取溫度明確為90℃。

（4）振搖間隔時(shí)間對(duì)獲取率的危害

以EDTA二鈉溶液為獲取劑，獲取時(shí)間40min，獲取溫度90℃。由圖6得知，振搖時(shí)間間隔為越少，獲取高效率越高，振搖時(shí)間間隔為5min時(shí)，添加物殘余鋁獲取率超過(guò)最大，且相對(duì)性時(shí)間間隔10min時(shí)的獲取高效率無(wú)明顯增強(qiáng)，綜合性考慮到獲取使用的簡(jiǎn)便性，振搖時(shí)間間隔明確為10min。

4、方法檢出限與定量限

以空缺試品栽培基質(zhì)稀釋液標(biāo)曲的最少濃度值點(diǎn)，當(dāng)稀釋液后的水溶液頻率穩(wěn)定度S/N=3時(shí)，取稀釋倍數(shù)測(cè)算得到方法檢出限(LOD)，同樣，取S/N=10時(shí)相匹配稀釋倍數(shù)測(cè)算得到定量限。根據(jù)以上辦法測(cè)算，紫菜食品類中添加物殘余鋁的方法檢出限為0.026mg/kg，定量限為0.087mg/kg。

5、精確度和精度

試驗(yàn)室自制海苔大麻花和生日蛋糕試品，各自添加2個(gè)梯度方向食用添加劑硫酸鋁鉀，加上鋁成分各自為50mg/kg、100mg/kg，每一個(gè)試品平行測(cè)定六次。表3結(jié)果顯示，紫菜大麻花和生日蛋糕中添加物殘余鋁加標(biāo)回收率為98.0%～100.5%。相對(duì)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.36%～2.58%中間，說(shuō)明精度和精確度優(yōu)良。

6、具體試品測(cè)量

本試驗(yàn)選用市面上紫菜大麻花試品和點(diǎn)心，按GB5009.182—2017中微波加熱消除法ICP-MS測(cè)定方法總鋁成分，隨后按本方式測(cè)量食用添加劑殘余鋁成分。紫菜大麻花中含鋁的具體原材料為小麥粉和紫菜，因此紫菜大麻花的總鋁為小麥面粉中成分很低的本底鋁、紫菜中成分非常高的本底鋁和食用添加劑殘余鋁；點(diǎn)心中含鋁的具體原材料為小麥面粉，因而點(diǎn)心的總鋁包含小麥面粉的本底鋁和添加物殘余鋁。試驗(yàn)效果如表4所顯示，二份試品總鋁成分均高于100mg/kg，但在其中紫菜大麻花中殘余鋁成分僅為1.82mg/kg～1.86mg/kg，與本底鋁對(duì)比基本上能夠忽視，也顯著小于我國(guó)食品衛(wèi)生安全安全風(fēng)險(xiǎn)檢測(cè)中總鋁的標(biāo)準(zhǔn)值(一般為≤25mg/kg)，說(shuō)明紫菜大麻花試品中只增加了極適度性的含鉻食用添加劑；點(diǎn)心中總鋁和殘余鋁成分結(jié)果–致，由于點(diǎn)心的原材料小麥面粉對(duì)總鋁的奉獻(xiàn)極低，表明點(diǎn)心中添加了過(guò)量的含鉻食用添加劑。

三、結(jié)果

創(chuàng)建了一種以EDTA二鈉溶液為獲取劑可選擇性獲取食品類中添加物殘余鋁，用ICP-MS測(cè)量的方式 。該辦法可精確檢驗(yàn)食物中添加物殘余鋁，對(duì)根據(jù)GB2760-2014辨別公司是不是超出范圍超額應(yīng)用含鋁食用添加劑、支撐點(diǎn)食品類安全管理具備關(guān)鍵實(shí)際意義。該辦法具備高可選擇性、實(shí)際操作簡(jiǎn)易、環(huán)境保護(hù)安全性，合適大批量檢驗(yàn)。