松樹皮（Pine needle）為松科（Pinaceae）綠色植物落葉，普遍分散于全世界，一共有10個屬約230好幾個種類，我國遍布大概有10個屬約120多種多樣。松樹皮資源來源于關(guān)鍵包含黃山松、油松、紅松、云南松、大山松、流蘇樹等、白皮松小苗、底盤松、巴山松、海南省五針?biāo)?、火炬松等。松樹皮桂皮醛一般以闊葉樹枝條和綠葉子做為原材料，選用水蒸氣蒸餾、超臨界萃取獲取、有機(jī)溶液等方式獲取，一般松樹皮含油率為0.4％～0.6％，多則達(dá)1％，具備除菌、除蟲、除味、抗氧化性等多種多樣藥理學(xué)活力，廣泛運用于日用化工廠、藥業(yè)和食品行業(yè)等行業(yè)。

現(xiàn)階段，世界各國有關(guān)馬尾松、波羅的海松、加那利松、南美黑松盆景、樟子松、馬尾松、濕地松、云南松、油松等松樹種類的桂皮醛的成份科學(xué)研究已經(jīng)有報導(dǎo)，但迄今末見烏克蘭松樹皮及其澳大利亞紅皮云杉針油成份比照科學(xué)研究報導(dǎo)。本試驗以烏克蘭松樹皮、澳大利亞紅皮云杉針做為研究對象，選用水蒸氣蒸餾法獲取桂皮醛，選用GC/MS對其成份開展了剖析，經(jīng)質(zhì)譜分析查找后，匹配度融合保存指數(shù)值對其判定，不錯地辨別了同分異構(gòu)體或同系物，防止了在判定全過程中發(fā)生錯判，提升判定的精確性。此外，根據(jù)對二種不一樣松樹皮單方精油揮發(fā)物成份開展了數(shù)據(jù)分析科學(xué)研究，為其在日用化工廠、藥業(yè)和食品行業(yè)等各個領(lǐng)域運用帶來了具體指導(dǎo)。

一、原材料與方式

1、原材料與機(jī)器設(shè)備

（1）原材料與實驗試劑

烏克蘭松針葉、澳大利亞紅皮云杉葉：購于銷售市場；二氯甲烷、工業(yè)甲醇、正己烷：GR級，購買于百靈威高新科技有限責(zé)任公司；正構(gòu)乙烷C₇～C₃₀：購買于Sigma—Aidrich企業(yè)。

（2）儀器設(shè)備與機(jī)器設(shè)備

Agilent7890A/5975C氣象色譜儀一質(zhì)譜分析液質(zhì)儀 自動進(jìn)樣器（英國安捷倫科技有限責(zé)任公司）；萬分之一電子分析天平（法國MettlerTloede公司）；磨口桂皮醛獲取儀（北京永光輝診療儀器廠）；10mL移液器（法國Eppendorf企業(yè)）。

2、方式

（1）松針葉油獲取

取新鮮針葉試品裁成0.5cm段兒，稱量100g放置圓底燒瓶中，添加1000 mL純凈水，水蒸氣蒸餾法獲取4 h后靜放分層次3h，獲得針葉油為淡黃色油狀物質(zhì)，用沒有水醫(yī)用乙醚融解并且用無水硫酸鈉開展干躁，得到松樹皮油。

（2）松樹皮油揮發(fā)物化學(xué)成分分析

精確稱量松樹皮油0.20g，用工業(yè)甲醇：二氯甲烷（容積比是1∶4）混和溶液稀釋到10mL，氣相前必須將試品用0.45μm有機(jī)相濾紙過慮，立即進(jìn)GC/MS剖析。色譜儀標(biāo)準(zhǔn)：RXi～5sil MS石英石毛細(xì)管柱（60m×0.25mm×0.25μm），載氣為氮氣（純凈度為99.99％），流動速度：1.0 mL/min。提溫程序流程：原始溫度50℃，維持2min；以3℃/min的速度加熱至180℃再用10℃/min的速度加熱至230℃，維持10min。氣相口溫度：250℃，進(jìn)樣量：1.0μL，分離比：20∶1，有機(jī)溶劑延遲時間6min。質(zhì)譜分析標(biāo)準(zhǔn)：電負(fù)電子水解（EI）源；離子源溫度：230℃；四極桿溫度：150℃；水解動能：70 eV；同軸電纜溫度：280℃；掃描儀范疇（m/z）：40～450；質(zhì)譜分析查找圖片庫：NIST譜庫。

（3）判定方式

移取正構(gòu)乙烷C₇～C₃₀標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用正己烷水溶液將其稀釋液成質(zhì)量濃度為5％水溶液，精確稱量松樹皮油0.20g，用工業(yè)甲醇：二氯甲烷（容積比是1∶4）混和溶液稀釋到10mL，氣相前必須將試品用0.45μm有機(jī)相濾紙過慮，立即進(jìn)GC/MS剖析。色譜儀標(biāo)準(zhǔn)：RXi～5sil MS石英石毛細(xì)管柱（60m×0.25mm×0.25μm），載氣為氮氣（純凈度為99.99％），流動速度：1.0 mL/min。提溫程序流程：原始溫度50℃，維持2min；以3℃/min的速度加熱至180℃#再用lO℃/min的速度加熱至230℃，維持10min。氣相口溫度：250℃，進(jìn)樣量：1.0μL，分離比：20∶1，有機(jī)溶劑延遲時間6min。質(zhì)譜分析標(biāo)準(zhǔn)：電負(fù)電子水解（EI）源；離子源溫度：230℃；四極桿溫度：150℃；水解動能：70 eV；同軸電纜溫度：280℃；掃描儀范疇（m/z）：40～450；質(zhì)譜分析查找圖片庫：NIST譜庫。算出正構(gòu)乙烷C₇～C₃₀保存期，為下一步測算松樹皮油中各成份保存指數(shù)值作提前準(zhǔn)備。

依據(jù)VandenDool和Kratz的線形程序升溫的留存指數(shù)值基本原理，運用自創(chuàng)手機(jī)軟件求取保存指數(shù)值（KI）值：
 

式中：tx——被剖析成分；

t_n——氧原子數(shù)；

t_{n 1}——n和n l的正構(gòu)乙烷排出峰的保存期（min）。

試品松樹皮油歷經(jīng)GC/MS剖析后，運用儀器設(shè)備內(nèi)置的NIST質(zhì)譜分析庫對松樹皮油中成分開展自動識別，隨后根據(jù)自身研發(fā)的留存指數(shù)值手機(jī)軟件算出各成份保存指數(shù)值，將手機(jī)軟件估算的留存指數(shù)值與ESO單方精油數(shù)據(jù)庫查詢中保存指數(shù)值開展核對（可接納偏差不超過3％），對其開展判定。

（4）數(shù)據(jù)處理方法

試品松樹皮油歷經(jīng)GC/MS剖析后，選用色譜儀峰總面積歸-畫法測算得到各成分相對性百分比成分。

二、結(jié)果與探討

1、松樹皮油揮發(fā)物化學(xué)成分分析

松樹皮油中成份經(jīng)GC/MS檢驗所獲得總離子流色譜見圖1、圖2，其結(jié)果選用Nistll開展查找后融合ESO香料保存指數(shù)值開展比照對其判定，運用總面積歸-畫法測算得到松樹皮油中各成份相對性百分比成分，結(jié)果見表1所顯示。