（三）前解決辦法的比較認(rèn)證

據(jù)參考文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)，正己烷脫油法[20]是將待凈化處理滲瀝液以正己烷脫油，滴定劑過膜后上機(jī)操作檢驗(yàn)，相比于固相萃取法，在確保檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確度的條件下，可高效節(jié)省試品前解決的時(shí)間和檢驗(yàn)成本費(fèi)。為認(rèn)證正己烷脫油法和固相萃取法的差別，選擇呈陰性牛乳試品，在加標(biāo)濃度值5μg/kg下，各自依照參考文獻(xiàn)中的正己烷脫油法和本實(shí)驗(yàn)中的固相萃取法對(duì)試品開展前解決后上機(jī)操作檢驗(yàn)，結(jié)果如圖2所顯示。

由圖2中2種前解決方式加標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果質(zhì)譜圖比照得知，在同樣加標(biāo)濃度值下，正己烷脫油法檢驗(yàn)結(jié)果顯示存有顯著的雜峰影響，且總體目標(biāo)峰抗壓強(qiáng)度相應(yīng)較低；而固相萃取法檢驗(yàn)結(jié)果總體目標(biāo)紛紛型銳利對(duì)稱性，回應(yīng)抗壓強(qiáng)度高，雜峰影響小，更有益于定性分析。此外，在前處理中發(fā)覺，正己烷脫油法在脫油后，滲瀝液呈乳白色混濁情況，過慮膜時(shí)摩擦阻力很大，表明存有大顆粒物殘?jiān)蠙C(jī)操作液呈乳白色透明色狀，存有堵塞管道、環(huán)境污染離子源的很有可能；而固相萃取法律規(guī)定容后的滲瀝液和過慮膜后的上機(jī)操作液均回應(yīng)全透明，更有助于對(duì)設(shè)備的維護(hù)。盡管正己烷脫油法可在一定水平上節(jié)約時(shí)間和檢驗(yàn)成本費(fèi)，但從峰型、回應(yīng)抗壓強(qiáng)度和儀器設(shè)備安全隱患視角考慮到，挑選固相萃取法更加靠譜。

（四）標(biāo)曲制作和精度實(shí)驗(yàn)

在痕量元素剖析中，試品前處理方式經(jīng)常隨著著總體目標(biāo)物的損害，危害解析結(jié)果的精確性，放射性核素內(nèi)標(biāo)法可合理減少這一危害，但放射性核素內(nèi)標(biāo)通常價(jià)格比較貴，大幅度提高了實(shí)驗(yàn)成本費(fèi)。因而，選用這兩種形式開展定量分析。方法1選用外標(biāo)法，參照財(cái)政部1031號(hào)公示-2-2008規(guī)范[19]規(guī)定，精確移取阿昔洛韋規(guī)范貯備液，以20%乙腈溶液稀釋液，配置成含量為1、2、5、10、50 ng/m L的系列產(chǎn)品濃度值規(guī)范切削液；方法2選用標(biāo)準(zhǔn)加入法，依照本實(shí)驗(yàn)上述標(biāo)液的配置流程實(shí)際操作。將2組規(guī)范切削液上機(jī)操作檢驗(yàn)，以總體目標(biāo)化學(xué)物質(zhì)峰總面積（Y）與濃度值（X）開展回歸分析，制作標(biāo)曲，結(jié)果見表2。

由表2得知，二種標(biāo)曲制作方法的線性相關(guān)優(yōu)良，但各濃度值點(diǎn)峰總面積區(qū)別很大，方法1是方法2相匹配規(guī)范濃度值點(diǎn)峰總面積的3～5倍，說明受試品前處理方式的危害，總體目標(biāo)物損害比較顯著。為進(jìn)一步認(rèn)證二種標(biāo)曲制作方法的適用范圍，在線形范疇內(nèi)挑選0.5、2.5、5.0μg/kg水準(zhǔn)加標(biāo)濃度值（每一個(gè)濃度值點(diǎn)平行測定6次），依照本實(shí)驗(yàn)所挑選的固相萃取法實(shí)現(xiàn)前解決后上機(jī)操作檢驗(yàn)，各自帶入以上兩根標(biāo)曲開展線性擬合，考察利用率和相對(duì)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果見表3。

由表3得知，3水準(zhǔn)加標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果帶入方法1所制作的標(biāo)曲中，均值利用率<20%,RSD>10%，不能滿足試驗(yàn)規(guī)定；帶入方法2所制作的標(biāo)曲中，均值利用率在65.7%～85.7%,RSD<10%，達(dá)到財(cái)政部1031號(hào)公示-2-2008規(guī)范[19]中有關(guān)阿昔洛韋在牛乳試品中的利用率（50%～120%）及精度（<20%）規(guī)定。因而，挑選標(biāo)準(zhǔn)加入法定量分析結(jié)果更加精確。

（五）方式定量限和方法檢出限

精確移取稀釋液后的阿昔洛韋規(guī)范儲(chǔ)備液逐步下降加上到空缺試品中，依照上文挑選的固相萃取法和標(biāo)準(zhǔn)完成解決和剖析，以10倍頻率穩(wěn)定度做為定量限，如圖所示3所顯示，加標(biāo)濃度值為0.25μg/kg可做為阿昔洛韋在牛乳中的定量限，根據(jù)定量限為3倍方法檢出限標(biāo)準(zhǔn)，獲得方法檢出限約為0.08μg/kg，達(dá)到財(cái)政部1031號(hào)公示-2-2008規(guī)范[19]中有關(guān)阿昔洛韋在牛乳試品中的敏感度（定量限0.2μg/L）規(guī)定。

（六）試品檢驗(yàn)

提取本地中小學(xué)校的牛乳試品14份，選用本方式對(duì)其阿昔洛韋殘余開展測量，與財(cái)政部1031號(hào)公示-2-2008規(guī)范中的檢驗(yàn)方法和定量分析方式對(duì)比，可高效節(jié)省實(shí)驗(yàn)成本費(fèi)，提升剖析精確度。結(jié)果均未驗(yàn)出阿昔洛韋殘余，達(dá)到食品衛(wèi)生安全國家行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)有關(guān)牛乳中阿昔洛韋較大殘余限定的規(guī)定。

三、結(jié)果

本分析根據(jù)簡單化財(cái)政部1031號(hào)公示-2-2008規(guī)范中的流動(dòng)性相組成，減少剖析時(shí)間，提升質(zhì)譜分析主要參數(shù)，比照二種試品前解決方式，改善標(biāo)曲制作方法，創(chuàng)建了檢驗(yàn)牛乳中阿昔洛韋殘余的固相萃取-高效率液相色譜儀-質(zhì)譜分析聯(lián)用統(tǒng)計(jì)分析方法。該方式經(jīng)濟(jì)發(fā)展、簡單、靠譜，可以達(dá)到試驗(yàn)室對(duì)大批量牛乳試品中阿昔洛韋殘余的檢查規(guī)定。