取0.1 mL二茂鐵標液和1 mL不一樣濃度值(3.15~44.15 mmol/L)的雙氧水異丙苯水溶液于差異的試管嬰兒中,添加用等保滴定劑至5 mL,添加0.1 mL苯甲酸后用等保滴定劑至5 mL。在60℃的恒溫水浴槽標準下加溫40 min,完畢后馬上用流動性冷卻水至室內(nèi)溫度,應用等保校正基準線在310 nm處檢驗OD值值,根據(jù)二茂鐵與雙氧水異丙苯在不一樣摩爾比時的OD值明確二者反映的飽和狀態(tài)摩爾比。
試管嬰兒中添加1 mL二茂鐵標液后,添加1 mL濃度值為15.77 mmol/L的雙氧水異丙苯水溶液,隨后各自添加0.1 mL有機物(苯甲酸,甲酸)和強氧化劑(鹽酸),等保滴定劑至5 mL。60℃的水浴鍋中反映40 min,反映進行后在200~600 nm下開展全光波長掃描儀。
挑選 30,40,50,60,70℃5組不一樣的溫度。每一個試品中分別添加1 mL二茂鐵標液和1 mL濃度值為15.77 mmol/L的雙氧水異丙苯水溶液,添加0.1 mL苯甲酸后用等保滴定劑至5 mL,在不一樣的反映溫度下加溫40 min,反映后制冷至室內(nèi)溫度在310 nm處開展檢驗。設定10,20,30,40,50 min反應速度,一樣的反映標準下到310 nm處檢驗OD值轉變。
取0.1,0.2,0.4,0.5,0.6,0.7,0.8,1.0 mL濃度值為15.77 mmol/L的雙氧水異丙苯水溶液于試管嬰兒中,添加1 mL二茂鐵標液和0.1 mL苯甲酸,等保滴定劑至5 mL,在最好檢驗標準下為雙氧水異丙苯的濃度值(x)為橫坐標軸,OD值值(y)為縱軸制作標曲。按式(2)測算植物油脂丙二醛。
式中:
PV——丙二醛,mmol/kg;
Y——試品的OD值;
B——空缺的OD值;
A——標曲的指數(shù);
M——抽樣量,g;
參考參考文獻的辦法明確二茂鐵法的方法檢出限。在玻璃試管種各自添加0.0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,0.7,0.8,0.9,1.0 mL的1.58 mmol/L的雙氧水異丙苯水溶液,再添加1 mL二茂鐵標液和0.1 mL的苯甲酸,用等保滴定劑至5 mL(等同于試品中雙氧水異丙苯濃度值為0.00,0.03,0.06,0.10,0.13,0.16,0.19,0.22,0.252,0.28,0.32 mmol/L)。在恒溫水浴鍋中60℃加溫40 min,加溫完成后馬上用流動性冷卻水至室內(nèi)溫度,在310 nm處檢驗其OD值。獲得方法檢出限的預測值后依照加標濃度值為可能方法檢出限的1~5倍范疇明確雙氧水異丙苯加上量,在整潔的試管嬰兒中添加適合的雙氧水異丙苯水溶液(15.77 mmol/L),再添加1 mL二茂鐵標液和0.1 mL的苯甲酸,用等保滴定劑至5 mL,在60℃下加溫40 min,加溫完成后馬上用流動性冷卻水至室內(nèi)溫度,在310 nm處檢驗OD值值,共檢驗7組平行面。依據(jù)式(3)求取方法檢出限,以方法檢出限的3.3倍為定量限。
式中:
LD——方法檢出限,mmol/L;
s——加標試品檢測最后的相對標準偏差;
t——可玩性為n-1時的Student's值,可查值表獲得,當n=7時,在99%可信區(qū)間(α=0.01)下,t=3.14;
n——加標試品總數(shù),一般取7。
在試管嬰兒中分別添加1 mL空缺油樣、低加標油樣(3.15 mmol/L雙氧水異丙苯)、里加標油樣(7.89 mmol/L雙氧水異丙苯)、高加標油樣(12.62 mmol/L雙氧水異丙苯),再添加1 mL二茂鐵標液和0.1 mL的苯甲酸,用等保滴定劑至5 mL,在60℃情況下加溫40 min,隨后在310 nm下檢驗試品的OD值值。
按GB 5009.227—2016實行。