1原材料與方式
1.1原材料與實驗試劑
原材料:購入鮮榨橙汁飲品;實驗試劑:甜蜜素標準物質(北京市海灣洪蒙國家標準物質技術性有限責任公司)、氧化鈉、10%硫酸溶液(v/v)、50g/L亞硝酸鹽鈉溶液、1mol/L氫氧化鈉溶液水溶液、正己烷。
1.2實驗儀器
GC-FID:安捷倫儀器GC2010;超音波震蕩器;離心脫水機。
1.3檢驗方式
1.3.1標液制取
規(guī)范貯備水溶液:精確稱量甜蜜素標準物質0.5000g,純凈水滴定劑至100ml,濃度值為5.00mg/ml,冷藏室儲存2周。規(guī)范系列產(chǎn)品制取:各自汲取0.02、0.05、0.10、0.20、0.50和1.00ml甜蜜素規(guī)范貯備水溶液,于50ml比色管中,放水至20ml,各管內甜蜜素成分先后為0.10、0.25、0.50、2.50和5.00mg。
1.3.2色譜儀標準
GC-FID:離子交換柱為RTX-五毛錢高壓管離子交換柱,柱溫80℃,氣相口溫度150℃,探測器溫度200℃;氡氣流動速度40ml/min,氣體壓力400ml/min,離子交換柱總流量為1.5ml/min;氣相量為1μL,分離之比1:40。
1.3.3測定法
立即稱量20.0g試品于50ml塑比色管。將規(guī)范系列產(chǎn)品與試件水溶液放進冷柜中,冷藏30min,添加50g/L亞硝酸鈉水溶液和10%鹽酸各5ml,蓋上,渦流切換閥振搖1min,放進冷柜冷藏30min,取下后精確添加10.00ml正己烷,5g氧化鈉,蓋上,渦流混和1min,4000r/min離心式,正己烷層供氣象色譜儀剖析。
1.4測算試件中甜蜜素成分按下列公式計算完成測算:
X-試品中甜蜜素的成分,g/kg;m1-由標曲求取的測量用試件水溶液中甜蜜素的品質,mg;m-試品品質,數(shù)值保存三位有效數(shù)字。
2結果與探討
2.1線性范疇
將規(guī)范系列產(chǎn)品水溶液依照2.1線性范疇將規(guī)范系列產(chǎn)品水溶液依照1.3.3測定法剖析測量后制作規(guī)范工作中曲線圖。依據(jù)甜蜜素濃度值和峰總面積的線性相關,創(chuàng)建標曲,其線性回歸方程為y=11130.1x-424.454,R=0.9998,見圖1。
2.2最少方法檢出限
色譜儀方法檢出限為三倍頻率穩(wěn)定度除于敏感度,經(jīng)圖普查得頻率穩(wěn)定度為29.74,測算后色譜儀方法檢出限為0.008mg。依照測定法剖析后依據(jù)公式計算得到最少檢測限為0.0004g/kg,低于方法檢出限0.0015g/kg,最后應用方法檢出限0.0015g/kg。
2.3利用率和精度
在試樣中加上甜蜜素標準品0.5mg,依照測定法,每一個水準平行測定6次,測算利用率和精度。其6次測量結果各自為0.462、0.477、0.489、0.491、0.472和0.506mg,均值為0.483mg,加標回收率為96.6%,RSD為3.2%。合乎試驗室質量管理規(guī)定。
3結果
GC-FID測定方法食品類中甜蜜素的成分,具備高精確度、高精準度、線性相關好、簡單迅速等優(yōu)勢,是食物中甜蜜素成分檢測的最佳方式 之一。過多服用甜蜜素有危害身心健康,不法過多加上甜蜜素等食用添加劑個人行為層出不窮。對于此事,貫徹執(zhí)行習近平總書記“四個最嚴”規(guī)定,用“最嚴格的規(guī)范、最嚴謹?shù)墓芸?、最嚴格的懲罰、最嚴謹?shù)呢熑巫肪?rdquo;,保證眾多廣大群眾“舌尖上的美味的安全性”。提升產(chǎn)品質量檢測高效率是加強監(jiān)管的基本,是食品衛(wèi)生安全不能缺失的一環(huán)。