甜蜜素有機(jī)化學(xué)名叫環(huán)己基氨基磺酸鈉，是食品生產(chǎn)中較常用的添加物，其糖度是綿白糖的30～40倍，常見(jiàn)于醬制品類、醬汁、點(diǎn)心、水果酒和飲品等食物中。假如常常服用甜蜜素的含量過(guò)高的飲品或其它食品類，便會(huì)因攝取過(guò)多而對(duì)身體的肝部和神經(jīng)造成不良影響，尤其是對(duì)新陳代謝身體排毒功能較差的老年人、孕媽媽、少年兒童傷害更顯著。因而，國(guó)家行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)甜蜜素的應(yīng)用開(kāi)展了嚴(yán)苛的限定，一些我國(guó)乃至已明令禁止在食物中應(yīng)用甜蜜素。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方式 GB/T5009.97-2003《食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測(cè)定》中第一法選用添充柱對(duì)甜蜜素開(kāi)展分開(kāi)測(cè)量，但分離出來(lái)實(shí)際效果不太好。本試驗(yàn)根據(jù)多次實(shí)驗(yàn)，提升氣象色譜儀標(biāo)準(zhǔn)，創(chuàng)建了測(cè)量食物中甜蜜素毛細(xì)管柱氣相色譜分析。 

1試驗(yàn)一部分

1.1儀器設(shè)備與實(shí)驗(yàn)試劑

日本安捷倫儀器企業(yè)GC-2010Plus氣相色譜，帶火苗離子化探測(cè)器（FID），AOC-20i自動(dòng)進(jìn)樣器，離子交換柱為Rxi-5ms毛細(xì)血管離子交換柱（30m×0.25mm×0.25μm）；TGL-16G-W離心脫水機(jī)。氧化鈉、亞硝酸鈉、鹽酸均為分析純，正己烷為進(jìn)口色譜純，甜蜜素標(biāo)準(zhǔn)品含量為10.0mg/mL。

1.2色譜儀標(biāo)準(zhǔn)

氣相口溫度220℃，分離之比20∶1，探測(cè)器溫度230℃，氡氣總流量40mL/min，氣體總流量400mL/min，尾吹30mL/min。載氣為純凈度大于或等于99.999%的N2，載氣總流量為1.0mL/min。柱溫箱溫度：初溫30℃，保存1min，以6℃/min升到90℃，保存2min，以45℃/min升到220℃，保存3min。每一個(gè)試品用時(shí)19min上下，進(jìn)樣量1μL，以保存期判定，以峰總面積外標(biāo)法定量分析。

1.3測(cè)量流程

1.3.1規(guī)范溶液的配制及標(biāo)曲的創(chuàng)建

從濃度值為10.0mg/mL甜蜜素標(biāo)液中精確汲取0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL，放置50mL具塞試管嬰兒中，試管嬰兒中甜蜜素成分各自為2、4、6、8、10mg，在試管嬰兒中各自加蒸溜水至25mL，混勻后放置冰浴中，各自添加5mL亞硝酸鈉（50g/L）和5mL硫酸溶液（100g/L），混勻后置放冰浴中，30min后精確添加10.0mL正己烷、5.0g氧化鈉，振搖1min（或振搖100次），靜放，15min后取頂層正己烷相聚1.5mL裝進(jìn)氣相色譜專用型樣品瓶中上機(jī)操作測(cè)量。

1.3.2試件水溶液的制取

固態(tài)試件：稱量2.00～3.00g已破碎的試品于50mL具塞試管嬰兒中，用超純水系統(tǒng)滴定劑至50mL，泡浸60min（時(shí)常搖晃），勻漿，過(guò)慮。取25mL滲瀝液于50mL具塞試管嬰兒中，將試管嬰兒放置冰浴中，加5mL亞硝酸鈉（50g/L），下列同1.3.1。如試品乳狀液，則置放15min后，用塑料吸管汲取乳狀液層放置離心管架中，在離心脫水機(jī)中以2000r/min離心式15min，取頂層正己烷相上機(jī)操作剖析。液態(tài)試件：汲取10mL樣液，再稱重10mL樣液的品質(zhì)，放置50mL具塞試管嬰兒中，用超純水系統(tǒng)滴定劑至25mL，將試管嬰兒放置冰浴中，加5mL亞硝酸鈉，下列同1.3.1。 

2結(jié)果與剖析

2.1色譜儀標(biāo)準(zhǔn)的優(yōu)化方案及色譜

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方式 GB/T5009.97-2003《食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測(cè)定》中第一法選用添充柱對(duì)甜蜜素開(kāi)展分開(kāi)測(cè)量，80℃控溫實(shí)際操作。試驗(yàn)中發(fā)覺(jué)，在添充柱控溫標(biāo)準(zhǔn)下，正己烷與甜蜜素的保存期十分貼近，正己烷有機(jī)溶劑峰與甜蜜素峰分離度很不太好。而文中試驗(yàn)選用Rxi-5ms毛細(xì)血管離子交換柱實(shí)現(xiàn)分離出來(lái)，選用提升的色譜儀標(biāo)準(zhǔn)（初溫30℃，保存1min，以6℃/min升到90℃，保存2min，以45℃/min升到220℃，保存3min），正己烷有機(jī)溶劑峰與甜蜜素峰分離度非常好，峰形好，且還減小了試品中一些熔點(diǎn)較高的不明成分在離子交換柱中的殘余，提升 了檢查效果的精確性。正己烷中甜蜜素成分為2mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)品色譜儀見(jiàn)圖1。由圖1得知，在本試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)下甜蜜素的保存期為8.299min。

2.2試品中甜蜜素的獲取

固態(tài)試品都帶有一定的水份，用搗爛機(jī)處理不易將試品徹底搗爛，選用機(jī)械設(shè)備震蕩及超音波解決等方式，不可以將試樣中的甜蜜素徹底獲取出去，會(huì)使測(cè)量結(jié)果稍低。本試驗(yàn)將試品剁碎，加純凈水泡浸60min后，勻漿，試品中的甜蜜素能最大限度的被獲取出去，測(cè)量結(jié)果更精確。圖2為飲品飲品中甜蜜素獲取后的圖普。

2.3線性相關(guān)性測(cè)量結(jié)果

按1.3.1制取成分為2、4、6、8、10mg的系列產(chǎn)品標(biāo)液，按1.2的色譜儀標(biāo)準(zhǔn)，獲得對(duì)應(yīng)的峰總面積各自為7107.1、14291.7、21467.5、28943.9、36802.0。以峰總面積為橫坐標(biāo)軸，以甜蜜素成分為縱軸，其線形線性回歸方程：Y＝0.0003X＋0.1346，相關(guān)系數(shù)r為0.9998。表明此方式 線性相關(guān)性不錯(cuò)。

2.4結(jié)果測(cè)算

2.5方式 精確度、精度和敏感度測(cè)量

在月餅試品中加上甜蜜素標(biāo)準(zhǔn)品，使試樣中甜蜜素的成分各自為0.20、0.40、0.80g/kg；在飲品試品中加上甜蜜素標(biāo)準(zhǔn)品，使試樣中甜蜜素的成分各自為0.10、0.50、1.00g/kg。每一個(gè)加上濃度值做3次平行測(cè)定，依據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果測(cè)算利用率和相對(duì)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，測(cè)量結(jié)果見(jiàn)表1。由表1能夠 看得出，均值利用率為90.7%～99.0%，相對(duì)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.59%～3.69%，表明該辦法有著不錯(cuò)的準(zhǔn)確性和精度。

5結(jié)果

本實(shí)驗(yàn)操作中，用Rxi-5ms毛細(xì)血管離子交換柱分離出來(lái)，火苗離子化探測(cè)器（FID）在提升的色譜儀標(biāo)準(zhǔn)下，測(cè)量得到的甜蜜素峰形好，雜峰影響小。標(biāo)曲線性相關(guān)性好，方式 利用率高，能夠達(dá)到具體檢查的必須 。