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分光光度法測(cè)定高錳酸鹽指數(shù)的研究

來源:鄭州天順食品添加劑有限公司 發(fā)布時(shí)間:2021-09-09 15:40:38 關(guān)注: 0 次
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伴隨著工業(yè)生產(chǎn)的飛速發(fā)展和城市化的增加,水環(huán)境治理的環(huán)境污染日益不容樂觀,有機(jī)化學(xué)污染物質(zhì)的統(tǒng)一性和嚴(yán)重后果對(duì)人們身體健康有立即和不確定性的傷害。高錳酸鹽指數(shù)指數(shù)值是點(diǎn)評(píng)水質(zhì)有機(jī)化合物和氧化性有機(jī)物環(huán)境污染水平的綜合性指標(biāo)值,是生活用水的常用檢驗(yàn)新項(xiàng)目,在法國、日本等我國水質(zhì)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)中,高錳酸鹽指數(shù)指數(shù)值也是水質(zhì)點(diǎn)評(píng)特別關(guān)鍵的指標(biāo)值?,F(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)國家行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定法中選用草酸鈉標(biāo)液滴定法測(cè)量高錳酸鹽指數(shù)指數(shù)值。方式 存有消耗時(shí)間長(zhǎng)、實(shí)驗(yàn)試劑使用量大、操作流程多、剖析工作人員勞動(dòng)效率高缺陷,且非常容易引進(jìn)人為因素偏差,數(shù)據(jù)測(cè)試的可重復(fù)性差。光度法具備迅速簡(jiǎn)單、敏感度高、實(shí)驗(yàn)試劑試件量少等特性,易完成遠(yuǎn)程控制、線上剖析,被普遍適用于生物科學(xué)、管理科學(xué)及其環(huán)境生態(tài)工程等行業(yè)。

文中選用光度法測(cè)量水里的高錳酸鹽指數(shù)指數(shù)值,并與草酸鈉滴定管方式 較為,科學(xué)研究結(jié)果顯示,該辦法能夠精確測(cè)量高錳酸鹽指數(shù)指數(shù)值,且具備迅速簡(jiǎn)單、敏感度高、精度好、實(shí)驗(yàn)試劑試件量少、低成本等優(yōu)勢(shì),是一種對(duì)綠色環(huán)保的統(tǒng)計(jì)分析方法。

1 實(shí)驗(yàn)試劑及儀器設(shè)備

1.1 關(guān)鍵儀器設(shè)備

752N 紫外線-由此可見光度計(jì),上海儀電儀器設(shè)備股權(quán)有限責(zé)任公司;HH-S6A 六孔恒溫水浴鍋,北京市科偉永順儀器設(shè)備有限責(zé)任公司;AL104 電子分析天平,梅特勒-托利多進(jìn)出口貿(mào)易(上海市)有限責(zé)任公司;202 電加熱鼓風(fēng)干燥箱,北京市科偉永順儀器設(shè)備有限責(zé)任公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)試劑配置

鹽酸(H2SO4)ρ=1.84g/ml,

優(yōu)級(jí)純高錳酸鉀溶液(KMnO4),

優(yōu)級(jí)純硫酸溶液:1 2(V/V)

高錳酸鉀溶液規(guī)范儲(chǔ)備液:濃度值 Cz (1/5KMnO4) 約為0.1mol/L:稱量 3.2g 高錳酸鉀溶液融解強(qiáng)電解質(zhì)并稀釋液至 1000mL。 于 90~95℃水浴中加溫此水溶液兩小時(shí),制冷。儲(chǔ)放幾天后,傾出發(fā)酵液,貯于深棕色瓶中。

高錳酸鉀溶液標(biāo)液:濃度值 Cs(1/5KMnO4)約為 0.01mol/L:汲取 100mL 高錳酸鉀溶液規(guī)范儲(chǔ)備液于 1000mL 容量瓶中,自來水溶解稀釋至道路標(biāo)線,攪拌。此水溶液在在黑暗中可儲(chǔ)存好多個(gè)月,應(yīng)用當(dāng)日校準(zhǔn)其濃度值。

2 理論來源

2.1 光波長(zhǎng)挑選

移取 KMnO4 標(biāo)液 5mL 到 50mL 比色管中,放水稀釋液至 50.00mL 道路標(biāo)線,攪拌后放置在黑暗中 5min。以二次純凈水為對(duì)照品,用 10mm 比色皿,在紫外線-由此可見光度計(jì)上,由480nm 逐漸掃描儀至 600nm,掃描儀的數(shù)據(jù)顯示測(cè)量 KMnO4 在525nm 上有最高值,本試驗(yàn)選中 525nm 為測(cè)量光波長(zhǎng)。

2.2 實(shí)驗(yàn)步驟

選用酸堿性高錳酸鉀溶液法[6],高溫下酸物質(zhì)選用 KMnO4 的還原性開展測(cè)量。實(shí)際全過程:取 25mL 試品添加 5mL 硫酸溶液,加溫至 96℃~98℃,等候 10min,隨后添加 5mL KMnO4標(biāo)液,再度等候10min,制冷后應(yīng)用純凈水滴定劑 50mL;應(yīng)用光度計(jì)精確測(cè)量OD值,開展測(cè)算獲得試品的高錳酸鹽指數(shù)指數(shù)值。

3 結(jié)果與探討

3.1 高錳酸鉀溶液使用量對(duì)最后的危害

移取 25mL 濃度值為 10mg/L 的高錳酸鹽指數(shù)指數(shù)值標(biāo)液各添加 5mL 硫酸溶液,加溫至 96℃~98℃,等候 10min,各自 加 入 3mL、4mL、5mL、6mL KMnO4 標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液 , 等 待10min,制冷后應(yīng)用純凈水滴定劑 50mL,應(yīng)用光度計(jì)精確測(cè)量OD值 A1。應(yīng)用純凈水替代標(biāo)液反復(fù)開展檢測(cè),應(yīng)用光度計(jì)精確測(cè)量OD值 。如表 1。

基礎(chǔ)理論 3ml 高錳酸鹽指數(shù)指數(shù)值標(biāo)液也可以使標(biāo)液反映徹底,可是依據(jù)表 2 結(jié)果發(fā)覺,伴隨著高錳酸鉀溶液需求量的提升,OD值的距離也越大,表明反映越徹底。當(dāng)高錳酸鉀溶液使用量抵達(dá) 5mL 后再提升高錳酸鉀溶液使用量OD值間隔基本上不會(huì)再轉(zhuǎn)變。

3.2 反應(yīng)速度對(duì)最后的危害

移取 25mL 濃度值為 10mg/L 的高錳酸鹽指數(shù)指數(shù)值標(biāo)液各添加 5mL 硫酸溶液,加溫至 96℃~98℃,等候 10min,添加 5mL KMnO4 標(biāo)液,各自等候 5min、10min、15min、20min,制冷后應(yīng)用純凈水滴定劑 50mL,應(yīng)用光度計(jì)精確測(cè)量OD值,如表 2。

伴隨著時(shí)間的增加,OD值越來越大,可是當(dāng)時(shí)間超出10min 做到 15min 時(shí),水溶液發(fā)生混濁狀況,20min 后混濁更顯著。表明 10min 是為最好反應(yīng)速度,伴隨著反應(yīng)速度增加造成 高錳酸鉀溶液溶解導(dǎo)致OD值上升。

3.3 pH 值對(duì)最后的危害

移取 25mL 濃度值為 10mg/L 的高錳酸鹽指數(shù)指數(shù)值標(biāo)液分 別 加 入 2mL、3mL、4mL、5mL、6mL 硫 酸 溶 液 ,加 熱 至96℃~98℃,等候 10min,添加 5mL KMnO4 標(biāo)液,等候10min,制冷后應(yīng)用純凈水滴定劑 50mL,應(yīng)用光度計(jì)精確測(cè)量OD值,如表 3。

pH 值對(duì)高錳酸鉀溶液的空氣氧化工作能力有立即危害,反映歷程中會(huì)轉(zhuǎn)化成正中間物質(zhì) MnO2,為沉淀物,會(huì)使OD值上升,伴隨著 pH 值的上升,MnO2 再次產(chǎn)生反映。pH 值的增多降低MnO2 的轉(zhuǎn)化成使偏差更小。依據(jù)表 3 的研究結(jié)果看到當(dāng)硫酸溶液加到 5mL 時(shí),水溶液回應(yīng),再次提升使用量的確會(huì)提升高錳酸鉀溶液的空氣氧化工作能力,轉(zhuǎn)變已不顯著。

3.4 認(rèn)證實(shí)驗(yàn)

采用污水處理站出入口水試品、水利樞紐水試品、地下水試品各自應(yīng)用文中檢驗(yàn)方式 同規(guī)范試驗(yàn)室方式 實(shí)現(xiàn)較為,試驗(yàn)效果如表 4。檢測(cè)結(jié)果數(shù)據(jù)信息精確性及可靠性優(yōu)良。

4 結(jié)果

文中根據(jù)分光儀亮度的辦法進(jìn)行對(duì)高錳酸鹽指數(shù)指數(shù)值的檢驗(yàn),明確了方式 的具體步驟和步驟,并開展認(rèn)證。本方式 能夠有效的防止試驗(yàn)室滴定管方式 中人為因素偏差大、敏感度低和再現(xiàn)能力差的狀況。光度法具備精確度高、精確度高、可選擇性好、實(shí)際操作簡(jiǎn)便等優(yōu)勢(shì),而且本方式 將試驗(yàn)測(cè)量范圍拓展到 10mg/L。為事后高錳酸鹽指數(shù)指數(shù)值的檢查辦法及其儀器設(shè)備商品的開發(fā)帶來了新的構(gòu)思。

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