口味是點評商品香料產品質量的一個重要指標值，根據對熱反應生產制造所得的的香料商品的揮發(fā)物化學成分分析，不但能夠研究其香味構成，還能夠根據剖析各成份轉化成與乳酸乙酯特點，對熱反應制取香料進一步提升。當代有機化學的發(fā)展趨勢，氣象色譜儀一質譜分析聯(lián)用技術性(GC-MS)、氣象色譜儀一嗅聞聯(lián)用技術性(GC-0)、固相微提純(SPME)和與此同時水蒸氣蒸餾提純(SDE)等新技術應用層出不窮，使揮發(fā)物口味變成剖析成為了很有可能。本科學研究致力于以牛鍵酶解物為基本，熱反應制取優(yōu)良口味清燉牛肉香料，并選用氣象色譜儀一嗅聞一質譜分析聯(lián)用技術性(GC-O-MS)對反映物質揮發(fā)物化學成分分析，為制取高品質的清燉牛肉香料給予基本。

一、原材料與方式

1、原材料與機器設備

實驗試劑與原材料：堿性蛋白酶(15萬u/g，食品級不銹鋼)、中性蛋白酶(15萬u/g，食品級不銹鋼)，廣西南寧市龐博生物技術有限責任公司；葡萄糖水、麥芽糖醇、胱胺酸、甘氨酸、丙氨酸、天冬氨酸、賴氨酸、I G和尼克酸，食品級不銹鋼，冀州市成都華陽化工廠有限責任公司企業(yè)；酵母膏，廣東省一品鮮生物技術有限責任公司；HVP液，河北省保定市味群食品產業(yè)有限責任公司；牛鍵，蔥，姜，八角，北京市永輝超市；氫氧化鈉溶液、室內甲醛、磺基水楊酸，分析純，國藥控股化學藥品有限責任公司；鄰苯二甲酸氫鉀，標準實驗試劑，國藥控股化學藥品有限責任公司。

儀器設備：GC-O-MS聯(lián)用儀Tracel310-ISQ，英國Thermo企業(yè)；PHS-25功能性pH計，上海雷磁儀器廠；DF-101S集快熱式控溫加溫磁力攪拌器，佛山市予華儀器設備有限責任公司。

2、實驗方法

（1）清燉牛肉香料制取方式

將牛鍵切割成周長2cm上下的肉粒后，絞成餃子餡。將牛肉餡與水依照料液比50:112.5添加四口蒸發(fā)皿中，置放在50℃恒溫水浴槽中加溫拌和。待溶液溫度平穩(wěn)在50℃后，添加0.1％(占餃子餡品質百分數)的胰蛋白酶(m中性蛋白酶：m堿性蛋白酶=6:4)對牛羊肉開展酶解2h。酶解完畢后，提溫使酶解液溫度平穩(wěn)在90℃后，保持10min，滅酶活，隨后降溫至室內溫度預留。

將依照清燉牛肉香料秘方稱重各中的原材料稱重稱重，并放進250mL四口蒸發(fā)皿中，并選用油浴自然壓加溫的形式提溫使反映溶液的溫度平穩(wěn)在110℃，反應速度為30min。反映完后馬上制冷至室內溫度，得清燉牛肉香料。

清燉牛肉香料秘方：牛羊肉酶解液28.0g，葡萄糖水1.4g，麥芽糖醇1.0g，胱胺酸1.12g，天冬氨酸0.34g，丙氨酸0.39g，甘氨酸0.39g，賴氨酸1.12g，HVP液1.12g，尼克酸1.20g，I G0.20g，酵母膏1.00g，蔥1.40g，姜0.20g，八角0.012g，當然pH。

（2）SPME法獲取揮發(fā)物口味成份標準

各自取清燉牛肉香料試品5g，放進15mL樣品瓶中，用聚四氟乙烯隔墊密封性，60℃標準下水浴均衡30min，插進SPME提純化學纖維頭，頂空進樣器提純1h，隨后在GC-MS氣相口分析5min，開展氣場聯(lián)網剖析。

（3）GC-MS檢驗方式

GC標準：HP-DBWax毛高壓管柱(30mm×250μm，0.25μm)；氣相口溫度250℃；提溫程序流程：起止溫度40℃，維持1min；以6℃/min升到130℃，維持lmin；以3℃/min升到200℃，維持2min；再用4℃/min升到230℃，維持2min；載氣(He)流動速度1.66mL/min，不分離氣相。

MS標準：電子電離源，電子能量70eV；離子源溫度230℃；四級桿溫度150℃；品質掃描儀范疇50-550U。掃描儀方法：全掃描儀，自動調諧文檔為規(guī)范自動調諧。

（4）GC-O檢驗方式

GC-O標準與GC-MS標準保持一致。GC-O實驗由7位通過培訓的感覺點評工作人員進行，每名點評工作人員對試品嗅聞一次，紀錄點評工作人員在嗅聞全過程中所嗅到的香味特點及其相應的保存期，融合GC-MS中揮發(fā)物化學物質相匹配的有效期限和保存指數值來明確嗅聞譜峰相匹配的化學物質。

（5）揮發(fā)物化學物質判定定量分析檢驗

揮發(fā)物有機物的定性研究結果依據NISTl2譜庫查找和RI融合手動式查找來明確。定性分析則首要選用總面積歸一化法開展定性分析以明確各揮發(fā)物成份的相應成分。

二、試驗結果與剖析

選用固相微萃取原理，對熱反應方法制取的清燉牛肉香料中揮發(fā)物成份開展GC-MS剖析，清燉牛肉香料揮發(fā)物口味成份總離子流色譜如圖所示1所顯示。

根據SPME法獲取清燉牛肉香料試品中揮發(fā)物口味成份，清燉牛肉香料揮發(fā)物口味成份GC-MS檢驗結果如表1所顯示。二種試品中揮發(fā)物口味成份類型以及相對性成分如表2所顯示。清燉牛肉香料的嗅聞剖析效果如表3所顯示。