文中選用微波加熱灰化技術(shù)性解決乳及奶制品試件，運(yùn)用微波加熱低溫等離子體光譜分析法法(MP-OES)測(cè)量乳及乳品中K、Ca、Na、Mg、Fe、Zn、Mn、Cu、Ba、Cr、P 11種礦物原素。試驗(yàn)對(duì)試品前解決標(biāo)準(zhǔn)和儀器設(shè)備運(yùn)行主要參數(shù)實(shí)現(xiàn)了提升。結(jié)果顯示，K、Ca、Na、Mg、Fe、Zn元素的線形范疇為0.2～3.0μg/mL,Mn、Cu、Ba、Cr原素的線形范疇為0.01～0.08μg/mL,P的線形范疇為10～60μg/mL,11元素表的線性相關(guān)指數(shù)超過0.9995,方法檢出限在0.01～1.5 mg/kg中間，均值利用率在91.80%～110.1%中間，相對(duì)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.62%～5.3%。該方式迅速、精確、實(shí)際操作簡(jiǎn)單，選用N2做為載氣，合理減少了運(yùn)轉(zhuǎn)成本費(fèi)。

乳及奶制品是我們?nèi)粘Ｉ钪兄饕氖称奉?，伴隨著我們生活水平的持續(xù)提升 ，大家對(duì)乳及奶制品的需求也不斷地提升，在要求提升的與此同時(shí)，大家也愈發(fā)關(guān)心其營(yíng)養(yǎng)元素和衛(wèi)生安全。奶制品中包含充足的蛋白、人體脂肪、糖類與碳水化合物、礦物原素等各種營(yíng)養(yǎng)元素。在其中礦物包括Ca、Fe、K、Na、Fe、P等各種原素，在身體生長(zhǎng)發(fā)育歷程中起著至關(guān)重要的功效。

現(xiàn)階段，測(cè)量乳及乳品中設(shè)計(jì)元素的首要辦法有火苗分子光譜圖法、高純石墨爐分子光譜圖法、原子熒光光譜法、電感器藕合等離子技術(shù)光譜分析法法及電感器藕合等離子技術(shù)質(zhì)譜等?；鹈绶肿庸庾V圖法應(yīng)用成本費(fèi)較低，剖析試品使用量多，敏感度差，適用易原子化的原素測(cè)量，每一次測(cè)量一種原素，檢驗(yàn)高效率低；高純石墨爐分子光譜圖法敏感度高，剖析試品劑量少，可用測(cè)量微量分析，但每一次也只測(cè)量一種原素，必須 用基材改善劑提升 灰化溫度和原子化溫度，降低基體干擾，測(cè)量高成分原素時(shí)，易導(dǎo)致高純石墨管記憶性；電感器藕合等離子技術(shù)光譜分析法法和電感器藕合等離子技術(shù)質(zhì)譜都有著各種原素與此同時(shí)測(cè)量，線形范疇寬，敏感度高的優(yōu)勢(shì)，但儀器設(shè)備價(jià)格比較貴，實(shí)際操作繁雜，維護(hù)保養(yǎng)成本增加，高純氬氣做為載氣需求量大等缺陷。微波加熱等離子技術(shù)光譜分析法法(MP-OES)可以與此同時(shí)測(cè)量多種多樣原素，選用N2做為載氣，提升了設(shè)備應(yīng)用的安全系數(shù)；N2能夠根據(jù)氮?dú)獍l(fā)生器制取，大大的節(jié)省了設(shè)備應(yīng)用成本費(fèi)；與傳統(tǒng)的的分子光譜圖法對(duì)比，具備更好的敏感度、更寬的線形范疇及高些的檢驗(yàn)高效率。文中選用微波加熱灰化前處置技術(shù)性，微波加熱等離子技術(shù)分子光譜分析法測(cè)定方法乳及乳品中K、Ca、Na、Mg、Fe、Zn、Mn、Cu、Ba、Cr、P 11元素表。方式簡(jiǎn)單迅速，精確度高，選用N2替代氬氣做為載氣，大大的節(jié)省研究成本費(fèi)。

1實(shí)驗(yàn)方法

1.1儀器設(shè)備與實(shí)驗(yàn)試劑原材料

Agilent4200微波加熱等離子技術(shù)發(fā)送光譜分析儀(英國(guó)，Agilent企業(yè));Phoenix微波加熱灰化系統(tǒng)軟件(英國(guó)，培安科技有限公司);EH35B保溫板(英國(guó)，萊伯泰科有限責(zé)任公司);氮?dú)獍l(fā)生器3055(美國(guó)，PEAK企業(yè));Milli-Q超純水系統(tǒng)制取設(shè)備(英國(guó)，Millipore公司);電子分析天平(法國(guó)，梅特勒企業(yè))。

K、Ca、Na、Mg、Fe、Zn、Mn、Cu、Ba、Cr、P單標(biāo)貯備水溶液(濃度值為1 000μg/mL,鋼材探究總醫(yī)院我國(guó)鋼材原材料檢測(cè)中心);HNO3(純凈度為BVⅢ,北京市化學(xué)藥品研究室);H2O2(優(yōu)級(jí)純，北京市化學(xué)藥品研究室);高純氬氣≥99.999%;超純水系統(tǒng)(導(dǎo)電率為18.2 MΩ·cm)。規(guī)范參照化學(xué)物質(zhì)：嬰兒奶粉(GSB-8)。

鮮牛奶、酸牛奶、嬰兒奶粉試品均為市面上商品。

1.2規(guī)范溶液的配制

將濃度值為1 000μg/mL的K、Ca、Na、Mg、Fe、Zn、Mn、Cu、Ba、Cr、P單標(biāo)貯備水溶液，用5%HNO3水溶液為物質(zhì)配置成一系列11元素表混和規(guī)范工作中水溶液，在其中K、Ca、Na、Mg、Fe、Zn濃度值分別為0.0、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0 mg/L,Mn、Cu、Ba、Cr濃度值分別為0.0、0.01、0.02、0.04、0.06、0.08 mg/L,P濃度值分別為0.0、10.0、20.0、30.0、40.0、60.0 mg/L。

1.3試品前解決

稱量0.50 g試品(精確至0.1 mg)于石英石化學(xué)纖維鉗鍋中，放進(jìn)微波加熱灰化系統(tǒng)軟件中開展灰化。微波加熱灰化標(biāo)準(zhǔn)：第一步輸出功率1 200 W,抬升時(shí)間5 min,溫度90℃,維持5 min;第二步輸出功率1 200 W,抬升時(shí)間10 min,溫度500℃,維持25 min;第三步輸出功率0 W,抬升時(shí)間0 min,溫度90℃,維持25 min?；一戤吅螅∠裸Q鍋，制冷至室內(nèi)溫度，添加2 mL 5%HNO3,在90℃保溫板加溫融解后，遷移至25 mL容量瓶中，自來(lái)水溶解稀釋至標(biāo)尺，攪拌，預(yù)留。與此同時(shí)做試劑空白。

1.4分析化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)

做霧化室：雙路漩流霧室；電子煙霧化器：One Neb電子煙霧化器；電子煙霧化器總流量：0.5～0.85 L/min;載入時(shí)間：3 s;提高時(shí)間：40 s;平穩(wěn)時(shí)間：35s;背景校正：Auto;自動(dòng)進(jìn)樣器：Agilent SPS3;氣動(dòng)閥門：氮?dú)獍l(fā)生器。

2結(jié)果與探討

2.1微波加熱灰化標(biāo)準(zhǔn)的挑選

參照在我國(guó)食品衛(wèi)生安全國(guó)家行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)選用的傳統(tǒng)式干式灰化法，方式中灰化溫度大多數(shù)選用500℃做為灰化溫度，再融合對(duì)具體試品的研究發(fā)現(xiàn)，在500℃標(biāo)準(zhǔn)下可以將試品徹底灰化。因而挑選灰化溫度為500℃。為避免液態(tài)試品在灰化全過程因?yàn)樘釡剡^快導(dǎo)致飛濺，先選用90℃超低溫預(yù)備處理5 min,再程序升溫至500℃的加溫方法。隨后將試品在500℃標(biāo)準(zhǔn)下，各自維持10、15、20、25、30、35、40 min。結(jié)果顯示，試品在500℃標(biāo)準(zhǔn)下維持20 min之上均能使試品灰化徹底。綜合性考慮到試品特性不一樣、降低耗能、減少檢驗(yàn)周期時(shí)間等要素，挑選25 min做為灰化時(shí)間。

2.2儀器設(shè)備最好工作中情況的挑選

選用MP-OES法，被測(cè)原素被激起時(shí)可發(fā)送好幾條譜線，根據(jù)手機(jī)軟件挑選特點(diǎn)譜線抗壓強(qiáng)度大，環(huán)境小、受影響小的光波長(zhǎng)，且信背比最高的發(fā)送譜線做為被測(cè)原素激起光波長(zhǎng)。將K、Ca、Na、Mg、Fe、Zn、Mn、Cu、Ba、Cr、P單標(biāo)貯備液(1 mg/mL),稀釋液配置成K、Ca、Na、Mg、Fe、Zn、Mn、Cu、Ba、Cr濃度值均為1 mg/L、P濃度值為40 mg/L的混和標(biāo)液，隨后各自開展光波長(zhǎng)掃描儀，挑選最好剖析譜線。提升后的被測(cè)原素光波長(zhǎng)見表1。

做霧化氣總流量的尺寸對(duì)進(jìn)樣量和做霧化高效率都是有主要的危害，進(jìn)而危害被測(cè)原素接收靈敏度。本方式將K、Ca、Na、Mg、Fe、Zn、Mn、Cu、Ba、Cr、P單標(biāo)貯備液(1 mg/mL),用5%HNO3配置成K、Ca、Na、Mg、Fe、Zn濃度值為1 mg/L,Mn、Cu、Ba、Cr濃度值為0.1 mg/L,P濃度值為40 mg/L的混和標(biāo)液，將該水溶液導(dǎo)進(jìn)MP-OES儀中，根據(jù)分析化學(xué)手機(jī)軟件，全自動(dòng)提升做霧化氣總流量，調(diào)整做霧化氣總流量最佳標(biāo)準(zhǔn)，提升結(jié)果如表1所顯示。跟上面一樣標(biāo)準(zhǔn)下，根據(jù)分析化學(xué)手機(jī)軟件，全自動(dòng)提升監(jiān)控窗部位，提升結(jié)果如表1所顯示。