醬腌菜，在GB2760-2014中的歸類為腌制的蔬菜水果，是國內(nèi)傳統(tǒng)式的消費者食品類，也是眾多顧客非常喜愛的食品類之一。食用添加劑在醬腌菜的生產(chǎn)過程中早已普遍應(yīng)用，最常見的添加物為添加劑（苯甲醛、山梨酸和脫氫乙酸）和甜味素（糖精鈉、安賽蜜）。加上添加劑可以抑止商品中腐壞細菌的生長發(fā)育，增加醬腌菜商品的保存期；加上甜味素則是因為提升商品的口味口味。過多的食用添加劑會對身體健康造成不良影響，盡管GB2760-2014早已要求了醬腌菜中這種食品添加劑的應(yīng)用限定，但不清除個別生產(chǎn)公司為了更好地增加商品保存期等目標而過多應(yīng)用食用添加劑，因而需要對醬腌菜中的添加物成分開展檢驗。國家標準方式GB5009.28-2016可以另外檢驗食物中苯甲醛、山梨酸和糖精鈉成分，并且方式非常簡單，適用醬腌菜商品。

檢驗脫氫乙酸的國家標準方式有GB5009.121-2016、GB/T23377-2009，而檢驗安賽蜜的國家標準方式GB/T5009.140-2003僅適用飲品設(shè)備的檢驗，并不適合用以醬腌菜商品?，F(xiàn)階段報導(dǎo)的安賽蜜檢驗辦法有離子色譜法、液質(zhì)聯(lián)用法、超高效液相色譜色譜分析和液相色譜儀法。離子色譜法的前解決較為繁雜、液質(zhì)聯(lián)用法儀器設(shè)備較為價格昂貴、超高效液相色譜法對離子交換柱規(guī)定較高，而高效率液相色譜為檢測中心的基本機器設(shè)備，又能達到安賽蜜的檢驗。因而擬選用高效液相色譜色譜分析測量醬腌菜中的安賽蜜，而脫氫乙酸還可以用高效液相色譜色譜分析測量，本科學研究創(chuàng)建了一種變光波長高效液相色譜色譜分析與此同時測量醬腌菜中安賽蜜和脫氫乙酸的方式 。該辦法前解決簡易、利用率高、精度高，可用以醬腌菜中甜味素安賽蜜和添加劑脫氫乙酸的檢驗。

一、原材料與方式

1、原材料與實驗試劑

醬腌菜試品（咸菜、鮮筍、蘿卜條、乳絲瓜等）購于常熟市各商場；安賽蜜、脫氫乙酸標準物質(zhì)購于法國Dr.Ehrenstorfer企業(yè)，純凈度超過99.5%；
工業(yè)甲醇（色譜純，迪馬高新科技）；氫氧化鈉溶液、磷酸二氫鈉、乙酸銨（分析純，國藥控股）；微孔濾膜（0.45µm，上海安譜）；試驗用超純水系統(tǒng)為試驗室Mili-Q超純水機制取。

2、儀器設(shè)備與機器設(shè)備

1260型高效率液相色譜：裝有二極管列陣探測器（DAD）（英國安捷倫公司）；IKA漩渦攪拌器（廣州市艾卡）；超聲波清洗機（無錫市思耐德）；CT14D離心脫水機（南京市瑞蘭達）；ME204E電子分析天平、pH計（法國梅特勒企業(yè)）。

3、實驗方法

（1）水溶液配置

氫氧化鈉溶液水溶液：稱量20g氫氧化鈉溶液，放水融解并滴定劑至1000mL；磷酸二氫鈉水溶液：稱量120g磷酸二氫鈉，放水融解并滴定劑至1000mL；乙酸銨水溶液（0.02mol/L）：稱量1.54g乙酸銨，放水融解并滴定劑至1000mL；安賽蜜標液配置：稱量安賽蜜標準物質(zhì)0.10g（精準至0.0001g），自來水融解并滴定劑至100mL，規(guī)范貯備液的含量為1000mg/L，存儲于4℃冰柜中。應(yīng)用時依據(jù)必須 用清水溶解成合理含量的規(guī)范應(yīng)用液，現(xiàn)配現(xiàn)用。脫氫乙酸標液配置：稱量脫氫乙酸標準物質(zhì)0.10g（精準至0.0001g），用10mL氫氧化鈉溶液水溶液融解并自來水滴定劑至100mL，規(guī)范貯備液的含量為1000mg/L，存儲于4℃冰柜中。應(yīng)用時依據(jù)必須 用清水溶解成合理含量的規(guī)范應(yīng)用液，現(xiàn)配現(xiàn)用。

（2）試品前解決

稱量2.50g經(jīng)破碎、攪拌的試品至25mL比色管中，添加10mL水、5mL磷酸二氫鈉水溶液，渦流攪拌，用燒堿水溶液調(diào)pH至7.5，自來水滴定劑至25mL，超聲波獲取10min，遷移至50mL離心管架內(nèi)，5000r/min離心式10min，上清液經(jīng)0.45μm濾紙過慮做為測量液，用高效率液相色譜測量。

（3）高效率液相色譜儀標準

離子交換柱：AgilentZORBAXXDB-C18（250×4.6mm，5μm，英國安捷倫公司）；流動性相：90%0.02mol/L乙酸銨水溶液 10%工業(yè)甲醇；流動速度：1.0mL/min；柱溫：30℃；進樣量：10μL；檢驗光波長程序流程：0～8min，226nm；8～12min，293nm。

二、結(jié)果與剖析

1、試品前解決標準的提升

GB5009.121-2016試品中脫氫乙酸是以水來獲取的，充分考慮安賽蜜（乙酰磺胺酸鉀）可溶強電解質(zhì)，因此以水來獲取醬腌菜中的安賽蜜和脫氫乙酸。醬腌菜中帶有少許的蛋白等成份，如果不除去將這種成份可能影響測量。本試驗選用加標回收試驗較為了兩大類混凝劑（亞鐵氰化鉀和乙酸鋅、氫氧化鈉溶液和磷酸二氫鈉）的沉積分離出來實際效果。經(jīng)氫氧化鈉溶液與磷酸二氫鈉沉積后，對樣本中的安賽蜜和脫氫乙酸的測量均無危害，加標回收率貼近100%；而經(jīng)亞鐵氰化鉀和乙酸鋅沉積后，對樣本中安賽蜜的測量無危害，但對脫氫乙酸的測量有影響，加標回收率僅為80%上下，很有可能是由于脫氫乙酸在水中的溶解性較低，伴隨著蛋白等殘渣一起沉積出來。因此，試驗選用氫氧化鈉溶液與磷酸二氫鈉做為混凝劑。

2、變光波長檢驗標準的明確

將恰當含量的安賽蜜標液、脫氫乙酸標液各自選用DAD開展光譜儀掃描儀，以明確其最好消化吸收光波長。由圖1得知，安賽蜜的最好消化吸收光波長為226nm。由圖2得知，脫氫乙酸的最好消化吸收光波長有兩個，各自為230nm和293nm。充分考慮對甲基苯甲醛脂類、苯甲醛、山梨酸等添加劑在230nm處也是有很大消化吸收，挑選293nm做為脫氫乙酸的特異性檢驗光波長。

在選擇的色譜儀標準下，安賽蜜的出峰時間在6min上下，脫氫乙酸的出峰時間為10min上下，因此選中變光波長檢驗程序流程為：0～8min，226nm；8～12min，293nm。