添加劑的定位是為避免食物腐壞霉變而添加食物中的人工合成或純天然化學(xué)物質(zhì)，具備殺掉一些微生物菌種或控制其成長(zhǎng)的功效，能延長(zhǎng)食品保質(zhì)期，關(guān)鍵用以點(diǎn)心、飲品、奶制品、糧食作物制品、水果罐頭、速食食品、調(diào)味料等的防腐蝕冷藏。按規(guī)范核準(zhǔn)應(yīng)用添加劑，對(duì)身體健康沒害，不危害身體消化系統(tǒng)有益菌，在消化系統(tǒng)內(nèi)生物降解為食材的一切正常成份，食品類熱處理工藝時(shí)，不發(fā)生有危害成份?？墒且恍┓欠ǖ昙掖嬗谐~或是違反規(guī)定加上添加劑、添加劑、甜味素等狀況，最普遍的保鮮劑是苯甲醛、山梨酸、脫氫乙酸，甜味素糖精鈉在一些小型加工廠也會(huì)出現(xiàn)加上，尤其是點(diǎn)心食品類。

近些年，食品衛(wèi)生安全難題逐漸被普通百姓高度重視，監(jiān)督機(jī)構(gòu)也擴(kuò)大了管控的幅度，食品安全檢測(cè)組織把這4類食用添加劑立為常檢新項(xiàng)目，依據(jù)GB2760-2014《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》的要求，點(diǎn)心及其吐司面包中山梨酸較大用量為1.0g/kg，脫氫乙酸較大用量為0.5g/kg，苯甲醛及糖精鈉無要求，均為不可驗(yàn)出，現(xiàn)階段，針對(duì)點(diǎn)心中這4種添加劑和甜味素的高效液相色譜色譜分析檢驗(yàn)早已獲得廣泛運(yùn)用，液相色譜儀法前解決簡(jiǎn)易，儀器設(shè)備覆蓋率高，因此科學(xué)研究最詳盡，應(yīng)用前景最廣，并且對(duì)于與此同時(shí)檢驗(yàn)這4種添加劑和甜味素的辦法也是有一部分規(guī)范和相關(guān)的文獻(xiàn)資料開展科學(xué)研究.

可是，選用液相色譜儀法，殘?jiān)绊憰?huì)造成 脫氫乙酸色譜儀峰托尾狀況，因?yàn)辄c(diǎn)心類試品栽培基質(zhì)繁雜，在開展試品前解決時(shí)，假如殘?jiān)绊憶]有有效的除去整潔，可能危害必須 剖析的總體目標(biāo)峰，使總體目標(biāo)峰的分離度達(dá)不上規(guī)定，乃至這種雜物會(huì)危害離子交換柱及其儀器設(shè)備的使用期限，因此 在開展色譜以前，對(duì)點(diǎn)心類試品開展前解決提升變得至關(guān)重要，本科學(xué)研究重在開展試品前解決提升，根據(jù)獲取有機(jī)溶劑、蛋白質(zhì)混凝劑、獲取時(shí)間、凈化處理方法等4個(gè)層面開展提升，明確點(diǎn)心類試品的前解決計(jì)劃方案，并開展方法學(xué)認(rèn)證，以獲得一個(gè)可以高效率除去樣本中殘?jiān)?，不危害總體目標(biāo)峰剖析，完成各總體目標(biāo)紛紛型不錯(cuò)、分離度做到規(guī)定的試樣前解決方式 。

一、原材料與方式

1、原材料與實(shí)驗(yàn)試劑

試品來源于：本核心2019年度國(guó)抽檢測(cè)試品，在其中的三類點(diǎn)心：無奶油蛋糕或吐司面包、辣皮、月餅，共30個(gè)批號(hào)。實(shí)驗(yàn)試劑：工業(yè)甲醇(色譜純)、工業(yè)乙醇(色譜純)、正己烷(色譜純)均為默克股權(quán)兩合企業(yè)；乙酸銨(優(yōu)級(jí)純)：生產(chǎn)廠家為上海市麥克林生物化學(xué)有限責(zé)任公司，亞鐵氰化鉀(分析純)、乙酸鋅(分析純)、氫氧化鈉溶液(分析純)：生產(chǎn)廠家均為國(guó)藥控股有限責(zé)任公司；氫氧化鈉(分析純)，廣東省光明科技發(fā)展有限責(zé)任公司；固相萃取小柱QasisPrimeHLB，6CC/200mg，生產(chǎn)廠家為Waters企業(yè)。標(biāo)準(zhǔn)品的來源于：苯甲醛，生產(chǎn)批號(hào)：B0003771，成分：99.8％，CAS號(hào)：65-85-0，EXP：2021-07-27，生產(chǎn)廠家：BePurel山梨酸，生產(chǎn)批號(hào)：B00019552741，成分：99.7％，CAS號(hào)：110-44-1，EXP：2020-11-08，生產(chǎn)廠家：BePure；糖精鈉，生產(chǎn)批號(hào)：1121904，成分：86.24％，CAS號(hào)：128-44-9，EXP：202105-15，生產(chǎn)廠家：TMstandard；脫氫乙酸，生產(chǎn)批號(hào)：80430100，成分：99.0％，CAS號(hào)：520-45-6，EXP：2020-03-17，生產(chǎn)廠家：ANPEL。

2、儀器設(shè)備與機(jī)器設(shè)備

Waterse2695高效率液相色譜帶PDA2998探測(cè)器，英國(guó)Waters企業(yè)lUNIVERSAL320R超低溫離心脫水機(jī)lMilli-QAl0凈水機(jī)，Millipore公司；超聲清洗儀S300H，Elma企業(yè)；渦旋振蕩器MS3，IKA企業(yè)。

3、方式

（1）標(biāo)準(zhǔn)品貯備液的制取

高精密稱量苯甲醛標(biāo)準(zhǔn)品51.28mg置25mL量瓶中，加工業(yè)甲醇融解并稀釋液至標(biāo)尺，混勻，即得濃度值為2.0471mg/mL的苯甲醛貯備液；稱量山梨酸標(biāo)準(zhǔn)品51.88mg置25mL量瓶中，加工業(yè)甲醇融解并稀釋液至標(biāo)尺，混勻，即得濃度值為2.069mg/mL的山梨酸貯備液；稱量糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)品55.10mg置25mL量瓶中，放水融解并稀釋液至標(biāo)尺，混勻，即得濃度值為1.9007mg/mL的糖精鈉貯備液，糖精鈉相對(duì)性分子質(zhì)量為205.16，人造糖相對(duì)性分子質(zhì)量為182.16，二者換算指數(shù)為0.8874，故換算為人造糖濃度值為1.6867mg/mL；稱量脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)品51.71mg置25mL量瓶中，加20g/L氫氧化鈉溶液4mL融解，自來水滴定劑至標(biāo)尺，即得濃度值為2.0477mg/mL的脫氫乙酸貯備液。

（2）混和規(guī)范應(yīng)用液的制取

高精密量取苯甲醛標(biāo)準(zhǔn)品51.28mg置25mL量瓶中，加工業(yè)甲醇融解并稀釋液至標(biāo)尺，混勻，即得濃度值為2.0471mg/mL的苯甲醛貯備液；稱量山梨酸標(biāo)準(zhǔn)品51.88mg置25mL量瓶中，加工業(yè)甲醇融解并稀釋液至標(biāo)尺，混勻，即得濃度值為2.0690mg/mL的山梨酸貯備液；稱量糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)品55.10mg置25mL量瓶中，放水融解并稀釋液至標(biāo)尺，混勻，即得濃度值為1.9007mg/mL的糖精鈉貯備液，糖精鈉相對(duì)性分子質(zhì)量為205.16，人造糖相對(duì)性分子質(zhì)量為182.16，二者換算指數(shù)為0.8874，故換算為人造糖濃度值為1.6867mg/mL；稱量脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)品51.71mg置25mL量瓶中，加20g/L氫氧化鈉溶液4mL融解，自來水滴定劑至標(biāo)尺，即得濃度值為2.0477mg/mL的脫氫乙酸貯備液，標(biāo)準(zhǔn)品貯備液5.0mL至100mL容量瓶中，以水滴定劑。

（3）規(guī)范線形的制取

各自高精密量取苯甲醛標(biāo)準(zhǔn)品51.28mg置25mL量瓶中，加工業(yè)甲醇融解并稀釋液至標(biāo)尺，混勻，即得濃度值為2.0471mg/mL的苯甲醛貯備液；稱量山梨酸標(biāo)準(zhǔn)品51.88mg置25mL量瓶中，加工業(yè)甲醇融解并稀釋液至標(biāo)尺，混勻，即得濃度值為2.0690mg/mL的山梨酸貯備液；稱量糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)品55.10mg置25mL量瓶中，放水融解并稀釋液至標(biāo)尺，混勻，即得濃度值為1.9007mg/mL的糖精鈉貯備液，糖精鈉相對(duì)性分子質(zhì)量為205.16，人造糖相對(duì)性分子質(zhì)量為182.16，二者換算指數(shù)為0.8874，故換算為人造糖濃度值為1.6867mg/mL；稱量脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)品51.71mg置25mL量瓶中，加20g/L氫氧化鈉溶液4mL融解，自來水滴定劑至標(biāo)尺，即得濃度值為2.0477mg/mL的脫氫乙酸貯備液，標(biāo)準(zhǔn)品貯備液5.0mL至100mL容量瓶中，以水滴定劑的混和規(guī)范應(yīng)用液0.00mL、0.1mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL，各自至10mL容量瓶中，放水溶解并滴定劑至標(biāo)尺，混勻，即獲得規(guī)范線形，見圖3。