（2）不一樣獲取有機(jī)溶劑下的清潔方法調(diào)查

苯甲醛在酸堿性下pH2.5～4.0時(shí)，抗菌活力最強(qiáng)，不溶解于水，在偏堿情況下，溶解水，在食物中加上苯甲酸鈉時(shí)，若食品類為酸性食品，苯甲酸鈉會(huì)轉(zhuǎn)化成苯甲醛；山梨酸在乙酸乙酯中可溶，在水中特別少融解，酸堿性下，不溶解于水，在偏堿情況下，溶解水，在點(diǎn)心中應(yīng)用時(shí)，可添加山梨酸，還可以添加山梨酸鉀；糖精鈉可溶強(qiáng)電解質(zhì)(1g/1.5mL)，微溶解酒精(1g/50mL)，耐弱堿性；脫氫乙酸難溶解于水，溶解苯、醫(yī)用乙醚、甲苯及熱酒精中，但在偏堿情況下，溶解水，依據(jù)這4成分的特性，此次實(shí)驗(yàn)沒(méi)有與此同時(shí)帶有4成分的呈陽(yáng)性試品，挑選了呈陰性試品(點(diǎn)心)開(kāi)展加標(biāo)實(shí)驗(yàn)，調(diào)查了水、1％酒精(1％氫氧化鈉)、5％酒精(1％氫氧化鈉)、1％氫氧化鈉、5％工業(yè)甲醇(1％氫氧化鈉)、10％工業(yè)甲醇(1％氫氧化鈉)、水-乙酸鋅-氫氧化鈉溶液7種獲取有機(jī)溶劑對(duì)4成分峰的危害，稱量點(diǎn)心試品14份，每一種獲取有機(jī)溶劑平行面2份，高精密添加混和規(guī)范應(yīng)用液2.0mL，按試品(無(wú)奶油蛋糕或吐司面包、辣皮、月餅)2g于50mL具塞離心管架中，加5％酒精(含1％氫氧化鈉)獲取，50℃超聲波20min，制冷至室內(nèi)溫度，加219g/L亞鐵氰化鉀、106g/L乙酸鋅水溶液各2mL，渦流攪拌，于10000r/min離心式5min，上清液遷移至50mL容量瓶，沉渣再獲取一次，合拼2次滲瀝液，滴定劑至標(biāo)尺。

取15mL萃取液，加10mL正己烷，渦流5min，離心式后，汲取下一層過(guò)慮上機(jī)操作剖析，制取供試品水溶液，上機(jī)操作測(cè)量，獲得色譜，從圖上能夠看得出水-乙酸鋅-氫氧化鈉溶液做為獲取有機(jī)溶劑，存有峰托尾狀況，并且充分考慮中后期方法學(xué)及其高添加量回收利用試品造成 的色譜儀峰分離度達(dá)不上規(guī)定，故不考慮到5％工業(yè)甲醇(含1％氫氧化鈉)、10％工業(yè)甲醇(含1％氫氧化鈉)；針對(duì)含植物油脂較為大的辣皮類點(diǎn)心，選用水做為獲取有機(jī)溶劑，獲取高效率不顯著，故都不考慮到水做為獲取有機(jī)溶劑。

因而，獲取有機(jī)溶劑為1％酒精(1％氫氧化鈉)、5％酒精(1％氫氧化鈉)、1％氫氧化鈉，為進(jìn)一步明確獲取有機(jī)溶劑，本實(shí)驗(yàn)對(duì)這3種獲取有機(jī)溶劑開(kāi)展加標(biāo)成分測(cè)量，稱量點(diǎn)心、月餅、辣皮3類試品各3份，高精密添加混和規(guī)范應(yīng)用液2.0mL，試品(無(wú)奶油蛋糕或吐司面包、辣皮、月餅)2g于50mL具塞離心管架中，加5％酒精(含1％氫氧化鈉)獲取，50℃超聲波20min，制冷至室內(nèi)溫度，加219g/L亞鐵氰化鉀、106g/L乙酸鋅水溶液各2mL，渦流攪拌，于10000r/min離心式5min，上清液遷移至50mL容量瓶，沉渣再獲取一次，合拼2次滲瀝液，滴定劑至標(biāo)尺。

取15mL萃取液，加10mL正己烷，渦流5min，離心式后，汲取下一層過(guò)慮上機(jī)操作剖析。按以上制取供試品水溶液，上機(jī)操作測(cè)量，外標(biāo)法定量分析測(cè)算各成分成分，從表格中得知，針對(duì)歸類為點(diǎn)心的試品，不論是點(diǎn)心、月餅或是辣皮，當(dāng)獲取有機(jī)溶劑呈偏偏堿時(shí)，獲取率高些，尤其是植物油脂成分高的試品，偏偏堿的條件更強(qiáng)的維護(hù)這4種總體目標(biāo)物的損害，故獲取有機(jī)溶劑在5％酒精(1％氫氧化鈉)時(shí)，試品所得的4成分成分全是最大的，綜合性考慮到，獲取有機(jī)溶劑挑選為5％酒精(1％氫氧化鈉)。

將篩分下來(lái)的偏堿獲取有機(jī)溶劑測(cè)量pH值，各自為：1％酒精(1％氫氧化鈉)pH為9.01～9.15；5％酒精(含1％氫氧化鈉)pH為9.04～9.15；1％氫氧化鈉pH為9.25～9.40。隨后用正己烷開(kāi)展獲取，稱量點(diǎn)心試品，歷經(jīng)加標(biāo)，混和規(guī)范應(yīng)用液3.00mL，基礎(chǔ)理論加標(biāo)量150mg/kg，實(shí)驗(yàn)上機(jī)操作測(cè)量，獲得4成分成分結(jié)果見(jiàn)表4。

從效果中由此可見(jiàn)，當(dāng)萃取液pH偏酸時(shí)，HLB對(duì)總體目標(biāo)成分有保存，當(dāng)呈酸性時(shí)，對(duì)總體目標(biāo)成分保存較低，正己烷提純1次造成 的目的物損害也減少，若提純2次會(huì)使糖精鈉與脫氫乙酸的峰更為貼近，很有可能造成 分離度達(dá)不上規(guī)定，且總體目標(biāo)物會(huì)出現(xiàn)損害，故除去萃取液中植物油脂需要在偏堿情況下開(kāi)展。

5、方法學(xué)的調(diào)查

（1）線性相關(guān)調(diào)查

各自高精密量取苯甲醛標(biāo)準(zhǔn)品51.28mg置25mL量瓶中，加工業(yè)甲醇融解并稀釋液至標(biāo)尺，混勻，即得濃度值為2.0471mg/mL的苯甲醛貯備液；稱量山梨酸標(biāo)準(zhǔn)品51.88mg置25mL量瓶中，加工業(yè)甲醇融解并稀釋液至標(biāo)尺，混勻，即得濃度值為2.0690mg/mL的山梨酸貯備液；稱量糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)品55.10mg置25mL量瓶中，放水融解并稀釋液至標(biāo)尺，混勻，即得濃度值為1.9007mg/mL的糖精鈉貯備液，糖精鈉相對(duì)性分子質(zhì)量為205.16，人造糖相對(duì)性分子質(zhì)量為182.16，二者換算指數(shù)為0.8874，故換算為人造糖濃度值為1.6867mg/mL；稱量脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)品51.71mg置25mL量瓶中，加20g/L氫氧化鈉溶液4mL融解，自來(lái)水滴定劑至標(biāo)尺，即得濃度值為2.0477mg/mL的脫氫乙酸貯備液，標(biāo)準(zhǔn)品貯備液5.0mL至100mL容量瓶中，以水滴定劑的混和規(guī)范應(yīng)用液0.00mL、0.1mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL，各自至10mL容量瓶中，放水溶解并滴定劑至標(biāo)尺，混勻，即獲得規(guī)范線形。

按以上色譜儀標(biāo)準(zhǔn)開(kāi)展上機(jī)操作檢測(cè)，以峰總面積為縱軸，濃度值為橫軸制作規(guī)范線形，獲得線形線性回歸方程及相關(guān)系數(shù)r，選用頻率穩(wěn)定度法評(píng)定檢出限，運(yùn)用已經(jīng)知道較低濃度的的剖析物試品與空缺試品的檢測(cè)數(shù)據(jù)信號(hào)開(kāi)展較為，明確可以靠譜驗(yàn)出的很小的濃度值，典型性的可接收的方法檢出限頻率穩(wěn)定度是2:1或3:1，結(jié)果見(jiàn)表5，圖3，4成分線性相關(guān)優(yōu)良，濃度值范疇遮蓋一個(gè)量級(jí)，相關(guān)系數(shù)r均超過(guò)0.999，濃度值范疇遮蓋了GB2760中規(guī)定的限定值(點(diǎn)心類1.09/kg)達(dá)到食品安全檢測(cè)規(guī)定。表5結(jié)果顯示，各栽培基質(zhì)在本測(cè)試方式下檢出限做到檢驗(yàn)規(guī)定，且比國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB5009.28和SG5009.121要低。