枙子(GardeniajasminoidesEllis)是茜草科枙子屬的一種常綠植物。其果子做為傳統(tǒng)式的中草藥，味道微苦，寒性，無毒性，具備祛火祛毒、散血散瘀、清熱祛濕、退熱除煩等作用。除此之外，從枙子中獲取天然色素也是其使用的一個(gè)關(guān)鍵層面。梔子黃黑色素是以枙子果子中提煉的一種胡羅卜素黑色素，主要成分是藏花素和藏花酸。梔子黃黑色素?zé)o特殊氣味，極可溶強(qiáng)電解質(zhì)，水溶液全透明清澈，顏色當(dāng)然，對(duì)光線、熱、金屬離子等均具備不錯(cuò)的可靠性，是一種優(yōu)異的植物色素，被普遍使用于食品類、藥業(yè)和護(hù)膚品行業(yè)中。梔子黃黑色素一般用色價(jià)來辨別其品質(zhì)多少。除此之外，國(guó)際性常常選用OD值比例做為考量梔子黃黑色素綠變概率的指標(biāo)值，即黑色素水溶液中梔子苷的較大OD值與梔子黃黑色素的較大OD值的比率HJ。因?yàn)樵谖覈?guó)國(guó)家行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)梔子黃黑色素的色價(jià)規(guī)定較低，因此現(xiàn)在市場(chǎng)上供貨的黑色素產(chǎn)品品質(zhì)廣泛稍低，這不僅僅危害了梔子黃黑色素的運(yùn)用，也局限了其進(jìn)到國(guó)外市場(chǎng)。因此對(duì)梔子黃黑色素開展特制很必須。

大孔樹脂是一種具備孔眼多孔結(jié)構(gòu)的有機(jī)化學(xué)聚合物吸收劑，具備吸咐容積大、吸咐速度更快、可選擇性好、便于解吸咐、沖擊韌性高、再造解決簡(jiǎn)單等優(yōu)勢(shì)，在中國(guó)普遍適用于藥品及純天然活性物質(zhì)的提煉和中藥材成分的分離純化。運(yùn)用大孔樹脂特制梔子黃黑色素也是有相關(guān)的科學(xué)研究，可是特制梔子黃黑色素的色價(jià)廣泛不高，環(huán)氧樹脂的吸咐容積也較小。本試驗(yàn)選用超音波獲取法，根據(jù)正交實(shí)驗(yàn)來科學(xué)研究梔子黃色素提取的最好工藝技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，而且對(duì)大孔樹脂對(duì)梔子黃黑色素的特制標(biāo)準(zhǔn)和作用實(shí)現(xiàn)了科學(xué)研究較為，挑選出合適制取高色價(jià)黑色素的大孔樹脂，為梔子黃色素提取加工工藝的改善，及其大孔樹脂在梔子黃黑色素特制中的現(xiàn)代化運(yùn)用給予參照。

一、原材料和方式

1、儀器設(shè)備、原材料和實(shí)驗(yàn)試劑

（1）試驗(yàn)原材料和實(shí)驗(yàn)試劑

山梔堅(jiān)果：原產(chǎn)地南京溧水(市面上，經(jīng)南京市野生動(dòng)植物開發(fā)利用研究所評(píng)定)。

大孔樹脂：D101，D138，DldO(中藍(lán)晨曦化工研究所)，X-5，D3520，NKA-9(天津南開大學(xué)化工企業(yè))，CAD40(山東魯抗醫(yī)藥股份有限責(zé)任公司)；回應(yīng)劑(天津市振天成高新科技有限責(zé)任公司)；酒精(分析純)。

（2）關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)儀器

752紫外線由此可見光度計(jì)(上海市菁華高新科技儀器設(shè)備有限責(zé)任公司)；數(shù)控機(jī)床超聲波清洗器(熊貓集團(tuán)南京市電子器件計(jì)量檢定有限責(zé)任公司)；離心脫水機(jī)(北京市醫(yī)用離心機(jī)廠)；破碎機(jī)(天津第二微電器廠)；RE-52旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(上海亞榮生物化學(xué)儀器廠)；CHA-S氣浴控溫振蕩器(江蘇金壇新-佳儀器廠)；JA3103N電子分析天平(上海市民橋高精密儀器設(shè)備有限責(zé)任公司)。

2、實(shí)驗(yàn)方法

（1）梔子黃黑色素的獲取

除去發(fā)霉的枙子果子，各自破碎篩粉，放置電加熱鼓風(fēng)干燥箱中，60℃烘干處理至恒重儲(chǔ)備用。精確稱量枙子粉末狀10g，按1:10料液比添加獲取有機(jī)溶劑后密封，固定不動(dòng)超音波輸出功率100W，在一定溫度下獲取。一定的時(shí)間后，用過濾布過慮萃取液并滴定劑，稀釋液適度倍率后，在400nm處測(cè)量黑色素水溶液的吸光度值。

選中乙醇濃度，獲取溫度，獲取時(shí)間開展三要素三水準(zhǔn)的正交實(shí)驗(yàn)L₉(3⁴)(每一個(gè)對(duì)照組設(shè)三個(gè)平行面，結(jié)果取均值)，明確最好的提煉加工工藝標(biāo)準(zhǔn)?？茖W(xué)研究要素及水準(zhǔn)見表1。

(2)上樣液的制取

稱量一定量的枙子粉末狀，按最好工藝技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)開展獲取，萃取液經(jīng)沉積離心式后濃縮至料液之比1:1上下。

(3)環(huán)氧樹脂的預(yù)備處理

全部環(huán)氧樹脂用60％乙醇溶液泡浸留宿，充足增溶后，用60％乙醇溶液洗至洗出來液加等大小的純凈水不造成渾濁才行，再用蒸溜水充足滲濾至無醇儲(chǔ)備用。

(4)環(huán)氧樹脂的靜態(tài)數(shù)據(jù)吸咐率和挑選吸附力測(cè)量

精確稱量解決好的環(huán)氧樹脂各1g(濕重)，各自放置三角瓶中，一瓶添加50mL約稀釋液30倍的提取液后放置搖床中，120r／h常溫下波動(dòng)15h后，測(cè)量上清液在440nm和238nm處的吸光度值，按下列計(jì)算公式吸咐率和挑選吸附力：

式中，A、A_440nm、A_238nm是水溶液經(jīng)環(huán)氧樹脂吸咐前在相對(duì)應(yīng)光波長(zhǎng)處的吸光度值；A’、A_440nm、A_238nm是水溶液經(jīng)環(huán)氧樹脂吸咐后在相對(duì)應(yīng)光波長(zhǎng)處的吸光度值。

（5）D140和D3520大孔樹脂特制梔子黃黑色素

經(jīng)靜態(tài)數(shù)據(jù)吸咐實(shí)驗(yàn)，最后采用D140和D3520二種環(huán)氧樹脂開展枙子黃色素的特制試驗(yàn)。各自稱加入適量歷經(jīng)前處理的環(huán)氧樹脂，濕式裝柱(φ3cm×15cm)，上樣吸咐至飽和狀態(tài)，上樣速率5mL／min，并紀(jì)錄上樣容積，按1克環(huán)氧樹脂吸咐的枙子重量換算為吸咐容積。徹底吸咐后，先用少許純凈水洗掉未吸咐的上樣液，再各用10倍柱容積的純凈水和25％乙醇溶液過柱殘?jiān)?，最終用80％乙醇溶液以5mL／min的速率過柱，搜集過柱液。

將過柱液轉(zhuǎn)動(dòng)揮發(fā)去除酒精后，60℃真空干燥機(jī)獲得梔子黃黑色素粉末狀。按參考文獻(xiàn)的辦法測(cè)算設(shè)備的色價(jià)及其OD比率和得率。