文中選用微波加熱灰化技術(shù)性解決乳及奶制品試件，運用微波加熱低溫等離子體光譜分析法法(MP-OES)測量乳及乳品中K、Ca、Na、Mg、Fe、Zn、Mn、Cu、Ba、Cr、P 11種礦物原素。試驗對試品前解決標(biāo)準(zhǔn)和儀器設(shè)備運行主要參數(shù)實現(xiàn)了提升。結(jié)果顯示，K、Ca、Na、Mg、Fe、Zn元素的線形范疇為0.2～3.0μg/mL,Mn、Cu、Ba、Cr原素的線形范疇為0.01～0.08μg/mL,P的線形范疇為10～60μg/mL,11元素表的線形相關(guān)系數(shù)r超過0.9995,方法檢出限在0.01～1.5 mg/kg中間，均值利用率在91.80%～110.1%中間，相對性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.62%～5.3%。該方式迅速、精確、實際操作簡單，選用N2做為載氣，合理減少了運轉(zhuǎn)成本費。

乳及奶制品是我們?nèi)粘Ｉ钪兄饕氖称奉?，伴隨著我們生活水平的持續(xù)提升 ，大家對乳及奶制品的需求也不斷地提升，在要求提升的與此同時，大家也愈發(fā)重視其營養(yǎng)元素和衛(wèi)生安全。奶制品中包含充足的蛋白、人體脂肪、糖類與碳水化合物、礦物原素等各種營養(yǎng)元素。在其中礦物包括Ca、Fe、K、Na、Fe、P等各種原素，在身體生長發(fā)育歷程中起著至關(guān)重要的功效。

現(xiàn)階段，測量乳及乳品中設(shè)計元素的首要辦法有火苗分子光譜圖法、高純石墨爐分子光譜圖法、原子熒光光譜法、電感器藕合等離子技術(shù)光譜分析法法及電感器藕合等離子技術(shù)質(zhì)譜等。火苗分子光譜圖法應(yīng)用成本費較低，剖析試品使用量多，敏感度差，適用易原子化的原素測量，每一次測量一種原素，檢驗高效率低；高純石墨爐分子光譜圖法敏感度高，剖析試品劑量少，可用測量微量分析，但每一次也只測量一種原素，必須 用基材改善劑提升灰化溫度和原子化溫度，降低基體干擾，測量高成分原素時，易導(dǎo)致高純石墨管記憶性；電感器藕合等離子技術(shù)光譜分析法法和電感器藕合等離子技術(shù)質(zhì)譜都有著各種原素與此同時測量，線形范疇寬，敏感度高的優(yōu)勢，但儀器設(shè)備價格比較貴，實際操作繁雜，維護保養(yǎng)成本增加，高純氬氣做為載氣需求量大等缺陷。微波加熱等離子技術(shù)光譜分析法法(MP-OES)可以與此同時測量多種多樣原素，選用N2做為載氣，提升了設(shè)備應(yīng)用的安全系數(shù)；N2能夠根據(jù)氮氣發(fā)生器制取，大大的節(jié)省了設(shè)備應(yīng)用成本費；與傳統(tǒng)的的分子光譜圖法對比，具備更好的敏感度、更寬的線形范疇及高些的檢驗高效率。文中選用微波加熱灰化前處置技術(shù)性，微波加熱等離子技術(shù)分子光譜分析法測定方法乳及乳品中K、Ca、Na、Mg、Fe、Zn、Mn、Cu、Ba、Cr、P 11元素表。方式簡單迅速，精確度高，選用N2替代氬氣做為載氣，大大的節(jié)省研究成本費。

1實驗方法

1.1儀器設(shè)備與實驗試劑原材料

Agilent4200微波加熱等離子技術(shù)發(fā)送光譜分析儀(英國，Agilent企業(yè));Phoenix微波加熱灰化系統(tǒng)軟件(英國，培安科技有限公司);EH35B保溫板(英國，萊伯泰科有限責(zé)任公司);氮氣發(fā)生器3055(美國，PEAK企業(yè));Milli-Q超純水系統(tǒng)制取設(shè)備(英國，Millipore公司);電子分析天平(法國，梅特勒企業(yè))。

K、Ca、Na、Mg、Fe、Zn、Mn、Cu、Ba、Cr、P單標(biāo)貯備水溶液(濃度值為1 000μg/mL,鋼材探究總醫(yī)院我國鋼材原材料檢測中心);HNO3(純凈度為BVⅢ,北京市化學(xué)藥品研究室);H2O2(優(yōu)級純，北京市化學(xué)藥品研究室);高純氬氣≥99.999%;超純水系統(tǒng)(導(dǎo)電率為18.2 MΩ·cm)。規(guī)范參照化學(xué)物質(zhì)：嬰兒奶粉(GSB-8)。

鮮牛奶、酸牛奶、嬰兒奶粉試品均為市面上商品。

1.2規(guī)范溶液的配制

將濃度值為1 000μg/mL的K、Ca、Na、Mg、Fe、Zn、Mn、Cu、Ba、Cr、P單標(biāo)貯備水溶液，用5%HNO3水溶液為物質(zhì)配置成一系列11元素表混和規(guī)范工作中水溶液，在其中K、Ca、Na、Mg、Fe、Zn濃度值分別為0.0、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0 mg/L,Mn、Cu、Ba、Cr濃度值分別為0.0、0.01、0.02、0.04、0.06、0.08 mg/L,P濃度值分別為0.0、10.0、20.0、30.0、40.0、60.0 mg/L。

1.3試品前解決

稱量0.50 g試品(精確至0.1 mg)于石英石化學(xué)纖維鉗鍋中，放進微波加熱灰化系統(tǒng)軟件中開展灰化。微波加熱灰化標(biāo)準(zhǔn)：第一步輸出功率1 200 W,抬升時間5 min,溫度90℃,維持5 min;第二步輸出功率1 200 W,抬升時間10 min,溫度500℃,維持25 min;第三步輸出功率0 W,抬升時間0 min,溫度90℃,維持25 min。灰化完畢后，取下鉗鍋，制冷至室內(nèi)溫度，添加2 mL 5%HNO3,在90℃保溫板加溫融解后，遷移至25 mL容量瓶中，自來水溶解稀釋至標(biāo)尺，攪拌，預(yù)留。與此同時做試劑空白。

1.4分析化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)

做霧化室：雙路漩流霧室；電子煙霧化器：One Neb電子煙霧化器；電子煙霧化器總流量：0.5～0.85 L/min;載入時間：3 s;提高時間：40 s;平穩(wěn)時間：35s;背景校正：Auto;自動進樣器：Agilent SPS3;氣動閥門：氮氣發(fā)生器。

2結(jié)果與探討

2.1微波加熱灰化標(biāo)準(zhǔn)的挑選

參照在我國食品衛(wèi)生安全國家行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)選用的傳統(tǒng)式干式灰化法，方式中灰化溫度大多數(shù)選用500℃做為灰化溫度，再融合對具體試品的研究發(fā)現(xiàn)，在500℃標(biāo)準(zhǔn)下可以將試品徹底灰化。因而挑選灰化溫度為500℃。為避免液態(tài)試品在灰化全過程因為提溫過快導(dǎo)致飛濺，先選用90℃超低溫預(yù)備處理5 min,再程序升溫至500℃的加溫方法。隨后將試品在500℃標(biāo)準(zhǔn)下，各自維持10、15、20、25、30、35、40 min。結(jié)果顯示，試品在500℃標(biāo)準(zhǔn)下維持20 min之上均能使試品灰化徹底。綜合性考慮到試品特性不一樣、降低耗能、減少檢驗周期時間等要素，挑選25 min做為灰化時間。

2.2儀器設(shè)備最好工作中情況的挑選

選用MP-OES法，被測原素被激起時可發(fā)送好幾條譜線，根據(jù)手機軟件挑選特點譜線抗壓強度大，環(huán)境小、受影響小的光波長，且信背比最高的發(fā)送譜線做為被測原素激起光波長。將K、Ca、Na、Mg、Fe、Zn、Mn、Cu、Ba、Cr、P單標(biāo)貯備液(1 mg/mL),稀釋液配置成K、Ca、Na、Mg、Fe、Zn、Mn、Cu、Ba、Cr濃度值均為1 mg/L、P濃度值為40 mg/L的混和標(biāo)液，隨后各自開展光波長掃描儀，挑選最好剖析譜線。提升后的被測原素光波長見表1。

做霧化氣總流量的尺寸對進樣量和做霧化高效率都是有主要的危害，進而危害被測原素接收靈敏度。本方式將K、Ca、Na、Mg、Fe、Zn、Mn、Cu、Ba、Cr、P單標(biāo)貯備液(1 mg/mL),用5%HNO3配置成K、Ca、Na、Mg、Fe、Zn濃度值為1 mg/L,Mn、Cu、Ba、Cr濃度值為0.1 mg/L,P濃度值為40 mg/L的混和標(biāo)液，將該水溶液導(dǎo)進MP-OES儀中，根據(jù)分析化學(xué)手機軟件，全自動提升做霧化氣總流量，調(diào)整做霧化氣總流量最佳標(biāo)準(zhǔn)，提升結(jié)果如表1所顯示。跟上面一樣標(biāo)準(zhǔn)下，根據(jù)分析化學(xué)手機軟件，全自動提升監(jiān)控窗部位，提升結(jié)果如表1所顯示。