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高效液相色譜法測定干酪和煉乳中 糠醛類化合物含量

來源:鄭州天順食品添加劑有限公司 發(fā)布時間:2021-09-19 13:19:18 關(guān)注: 0 次
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對于奶酪和煉奶中的糠醛類物質(zhì)(羥甲基糠醛、糠醛、咪唑羥基酮和羥基糠醛)獲取方法進(jìn)行科學(xué)研究,根據(jù)提升稱樣量,選中主要參數(shù)為稱量0.05 g試品加12 mL超純水系統(tǒng)超聲波30 min,歷經(jīng)分散融合糠醛類物質(zhì)和除去蛋白流程后,應(yīng)用高效液相色譜色譜分析檢驗(yàn)?zāi)汤液蜔捘讨锌啡╊愇镔|(zhì)成分。結(jié)果顯示:該處理方法下加標(biāo)回收率均可做到95%之上;再制干酪中糠醛類物質(zhì)成分顯著高過奶酪,放糖煉奶中糠醛類物質(zhì)成分顯著高過淡煉奶;最終對奶酪、煉奶與液體奶制品中1克蛋白所含糠醛類物質(zhì)成分開展比照,結(jié)果顯示,放糖煉奶>再制干酪>褐變酸乳>常溫下酸乳>煉奶>超低溫酸乳>超高溫滅菌乳>奶酪>巴氏殺菌乳。

奶酪是牛奶經(jīng)細(xì)膚水并排出來一部分乳清蛋白而制作的新鮮或發(fā)醇完善的商品,包含純天然奶酪和再制干酪兩類。奶酪制取方式為:最先在凝乳酶或其它合理的凝溶劑功效下,使乳中1種或幾類原材料的蛋白凝結(jié)或一部分凝結(jié),排出來稠狀中的一部分乳清蛋白;隨后根據(jù)乳和(或)奶制品中蛋白質(zhì)含量的凝結(jié)全過程獲得制成品。再制干酪始于20世紀(jì)初期,根據(jù)應(yīng)用1種或2種不一樣質(zhì)量指標(biāo)的純天然奶酪為首要原材料,經(jīng)剁碎后加上破乳劑、增稠劑,溶化做成。與純天然奶酪對比,再制干酪具備高些可融性、更長保存期及更低的貯存標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定等優(yōu)點(diǎn)。

煉奶關(guān)鍵包含淡煉奶、放糖煉奶和調(diào)配煉奶三大類,是以生乳或奶制品為原材料,加上或不加入食用添加劑和營養(yǎng)強(qiáng)化劑,經(jīng)生產(chǎn)加工制作而成的粘稠狀商品。煉奶有利于儲藏,營養(yǎng)成分高。煉奶生產(chǎn)工藝流程包含加熱消毒殺菌、放糖、濃縮、制冷、加增稠劑、除菌、密封性。

總的來說,奶酪和煉奶均是以牛奶為首要原材料,根據(jù)加入一些常見輔材,融合不一樣加工工藝所制取。加上不一樣輔材的牛奶熱處理全過程中,伴隨著熱處理工藝溫度的上升,乳清蛋白粉轉(zhuǎn)性和凝結(jié)、乳清蛋白異構(gòu)化和溶解、美拉德反應(yīng)等物理化學(xué)反映會先后產(chǎn)生,會造成 在其中活力成份(如堿性磷酸酶和乳鐵蛋白等)降低及化學(xué)變化物質(zhì)(如乳果糖、糠氨酸和糠醛等)提升。

美拉德反應(yīng)又被稱為“非酶褐變反映”,是在熱(尤其是高溫)生產(chǎn)加工含有還原性糖食材歷程中產(chǎn)生的一種反映。美拉德反應(yīng)在冷凍干燥和超低溫高低溫的食品類管理體系中化學(xué)反應(yīng)速率遲緩,在高過35℃的中等水平環(huán)境濕度情況下,美拉德反應(yīng)變成關(guān)鍵反映。在奶制品熱處理全過程中,美拉德反應(yīng)減少了鍵合在乳清蛋白上的磷酸氫鈣的易用性,從而致使了營養(yǎng)成分減少??啡槊览路磻?yīng)正中間環(huán)節(jié)黑色素產(chǎn)生全過程的物質(zhì)。奶制品熱處理全過程中形成的糠醛類化合物包括羥甲基糠醛、糠醛、咪唑羥基酮和羥基糠醛,構(gòu)造如圖所示1所顯示

糠醛類物質(zhì)的藥理學(xué)科學(xué)研究層面,已經(jīng)有身體之外研究表明糠醛類化合物具備基因遺傳毒副作用、致基因突變和致癌物質(zhì)等毒副作用。歐盟國家食品衛(wèi)生安全聯(lián)合會提議每天每人攝取的羥甲基糠醛成分限制為1.6 mg。近幾年來,在奶制品中的糠醛類物質(zhì)科學(xué)研究層面,Xing Qianqian等創(chuàng)建高效率液相色譜儀方式檢驗(yàn)液體乳中的糠醛類物質(zhì),曹慶等科學(xué)研究不一樣貯存標(biāo)準(zhǔn)下超高溫滅菌現(xiàn)磨咖啡牛奶中糠醛類物質(zhì)成分轉(zhuǎn)變。目前的奶制品中糠醛類物質(zhì)含量檢測的分析主要是對于液體奶制品和奶粉。

因?yàn)槟汤液图兣D痰恼{(diào)料和制作工藝均會推動糠醛類物質(zhì)的轉(zhuǎn)化成,對于再制干酪和煉奶中的糠醛類物質(zhì)的分析還非常少。本探討對于奶酪和煉奶中糠醛類物質(zhì)的獲取方式進(jìn)行科學(xué)研究,在創(chuàng)建適宜的獲取方式基本上對目前市面上普遍知名品牌奶酪和煉奶中的糠醛類物質(zhì)開展定量分析檢驗(yàn),比照不一樣奶酪和不一樣煉奶中糠醛類物質(zhì)的成分,并對奶酪、煉奶與基本液體奶制品中常含糠醛類物質(zhì)成分開展剖析。

1 原材料與方式

1.1 原材料與實(shí)驗(yàn)試劑

某知名品牌再制干酪A、某知名品牌再制干酪B、某知名品牌奶酪C、某知名品牌奶酪D、某知名品牌再制干酪E、某知名品牌再制干酪F、某知名品牌放糖煉奶A、某知名品牌放糖煉奶B、某知名品牌放糖煉奶C、某知名品牌淡煉奶D、巴氏殺菌乳、超高溫滅菌乳、超低溫酸乳、常溫下酸乳和褐變酸乳上海市某商場。

鹽酸二水合物(純凈度99.5%~102.5%)、乙腈(色譜純)、工業(yè)甲醇(色譜純)德國默克股權(quán)兩合企業(yè);三氯乙酸(純凈度≥99.0%)國藥控股化學(xué)藥品有限責(zé)任公司;糠醛類物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):5-羥甲基糠醛(純凈度98%)、2-糠醛(純凈度99.5%)、2-咪唑羥基酮(純凈度95.5%)和5-羥基糠醛(純凈度99.6%)法國Dr.Ehrenstorfer企業(yè)。

1.2 儀器設(shè)備與機(jī)器設(shè)備

PL2002電子分析天平、AL104電子分析天平梅特勒-托利多儀器設(shè)備(上海市)有限責(zé)任公司;SK5210HP超聲清洗儀上海市科導(dǎo)超聲波儀器設(shè)備有限責(zé)任公司;DK-8B電加熱恒溫水槽上海精宏實(shí)驗(yàn)儀器有限責(zé)任公司;ZWY-2102C控溫塑造震蕩器上海智城分析儀生產(chǎn)制造有限責(zé)任公司;Beckman Avanti J-30I立式離心脫水機(jī)英國梅里埃庫爾特有限責(zé)任公司;1200高效率液相色譜英國安捷倫科技有限責(zé)任公司;Milli-Q超純水儀默克化工技術(shù)性(上海市)有限責(zé)任公司。

1.3 方式

1.3.1 試品前解決

稱量奶酪,各自選擇0.05、0.10、0.50 g 3種稱樣量,添加12 m L超純水系統(tǒng),超聲波30 min后震蕩20 min。

稱量煉奶,各自選擇0.02、0.05、0.10、0.25、0.50、1.00、2.00 g 7種稱樣量,添加12 m L超純水系統(tǒng),超聲波30 min后震蕩20 min。

稱量巴氏殺菌乳、超高溫滅菌乳、超低溫酸乳、常溫下酸乳和褐變酸乳15.00 g上下。

事后統(tǒng)一解決流程為:添加5 m L當(dāng)日配置0.15 mol/L鹽酸,100℃水浴加熱25 min,制冷至室內(nèi)溫度;添加5 m L40 g/100 m L三氯乙酸水溶液,震蕩10 min后,6 000 r/min離心式15 min;取上清液倒進(jìn)25 m L容量瓶,剩下固態(tài)添加5 m L 4 g/100 m L三氯乙酸水溶液,震蕩10 min后,6 000 r/min離心式15 min;合拼上清液,添加4 g/100 m L三氯乙酸水溶液滴定劑至標(biāo)尺。隨后量加入適量以上試品水溶液,過0.45μm無機(jī)物濾紙,進(jìn)高效率液相色譜剖析。

1.3.2 高效率液相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)

離子交換柱:Waters Atlantis T3柱(3.0 mm×15 cm,3μm);流動性相:流動性相A為超純水系統(tǒng),流動性相B為乙腈;梯度方向過柱程序流程:0~18.0 min、5%~65%流動性相B,18.0~20.0 min、65%~95%流動性相B,20.0~22.0 min、95%流動性相B,22.0~22.1 min、95%~5%流動性相B,22.1~30.0 min、5%流動性相B;流動速度0.6 m L/min;離子交換柱溫度30℃;進(jìn)樣量5μL;氣相盤溫度4℃;紫外線檢驗(yàn)光波長280 nm。

結(jié)果測算及方法學(xué)主要參數(shù)測量結(jié)果論文參考文獻(xiàn)。

本科學(xué)研究奶酪和煉奶試品中都檢驗(yàn)到羥甲基糠醛和糠醛2種糠醛類物質(zhì),均未監(jiān)測到咪唑羥基酮和羥基糠醛,因而本分析主要是對于羥甲基糠醛和糠醛開展測量。

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