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淀粉的測(cè)定(上)

來(lái)源:鄭州天順食品添加劑有限公司 發(fā)布時(shí)間:2021-09-19 13:22:54 關(guān)注: 0 次
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一、方式選用的根據(jù)

木薯淀粉可立即被酸水解反應(yīng)轉(zhuǎn)化成葡萄糖水;或被酶水解反應(yīng)轉(zhuǎn)化成麥牙糖和麥芽糊精,寄內(nèi)酸水解反應(yīng)轉(zhuǎn)化成葡萄糖水,可測(cè)量葡萄糖水成分(還原性糖)再估算出木薯淀粉成分。此外,木薯淀粉經(jīng)分散化和酸解后具備一定的旋光性,也可以用旋光測(cè)定方法木薯淀粉成分。這兒要強(qiáng)調(diào)的是,酸水打法不但使淀粉水解,并且也可以溶解木質(zhì)素,結(jié)果形成了具備復(fù)原力的麥芽糖醇、阿拉伯糖等單糖,使木薯淀粉測(cè)量結(jié)果較高。

有些人曾以鼓皮、小米手機(jī)殼、苞米及紅薯等試件用糖化酶法及立即酸水解反應(yīng)測(cè)定方法木薯淀粉含最,結(jié)果糖化酶法均較立即水解反應(yīng)法為低,由于立即酸水打法中木薯淀粉與半化學(xué)纖維家均被溶解為還原性糖,而糖化酶法僅能糖化木薯淀粉,半化學(xué)纖維索則失靈,因而木質(zhì)素留于沉淀中,將糖化后的滲瀝液與沉淀各自水解反應(yīng)后滴定管糖,二者結(jié)果之和與立即酸水打法滴定管糖的結(jié)果相貼近。用立即酸水解反應(yīng)測(cè)定方法木薯淀粉,易將木質(zhì)素誤作木薯淀粉,以至得到問(wèn)題的結(jié)果。這節(jié)除詳細(xì)介紹經(jīng)典的酶水解反應(yīng)法外,還強(qiáng)烈推薦谷類(lèi)種籽粗木薯淀粉測(cè)量的國(guó)家行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)法—旋光法。

二、谷類(lèi)種籽中粗木薯淀粉的測(cè)量(CaC12-HOAc萃取法-旋光法)

1、方式基本原理淀粉是含糖量高聚物,可以用CaC12-HOAc(密度1.3,pH2.3)為分散化和汽化劑,在一定的酸值和加溫情況下,使木薯淀粉融解和一部分酸解,轉(zhuǎn)化成具備一定旋光性的溶解物質(zhì)可以用旋光計(jì)測(cè)量。用此方法時(shí),各種各樣木薯淀粉的溶解物質(zhì)的比旋特定為203。全國(guó)各地谷類(lèi)木薯淀粉統(tǒng)計(jì)分析方法規(guī)范化科學(xué)研究學(xué)組覺(jué)得,此方法結(jié)果的可重復(fù)性好,實(shí)際操作簡(jiǎn)單、迅速。

2、儀器設(shè)備及機(jī)器設(shè)備旋光計(jì):電加熱控溫凡士林浴(±1°C)。

3、實(shí)驗(yàn)試劑

(1) CaCl2-HOAc水溶液:融解5份重的CaC12•2H2O(分析純)于6份水里,調(diào)整其密度(20℃時(shí))為1.30。此水溶液約含CaC12330g•L-1。再向此水溶液中添加冰HOAc(每1000mL約加1.3mL冰HOAc),用pH計(jì)檢測(cè)調(diào)整至pH2.3,過(guò)慮至清亮才行。

(2)磷酸二氫鈉水溶液:稱(chēng)量ZnSO4•7H2O 30g溶解100 mL水里。

(3)亞鐵氰化鉀水溶液:稱(chēng)亞鐵氰化鉀(K4Fe (CN )6•3H2O,分析純)15g溶解100 mL水里。

4、操作流程

(1)待測(cè)液制取稱(chēng)量研磨谷類(lèi)試品2.500g,放進(jìn)250 mL三角瓶中(與此同時(shí)測(cè)量水份),添加CaCl2-HOAc水溶液10mL和6個(gè)~八個(gè)小玻璃彈珠或粒大石英沙,輕輕地混勻,不必讓試品粘在瓶底。再用CaC12-HOAc水溶液50mL沿瓶壁滲濾粘附在瓶?jī)?nèi)壁的試品,蓋緊小布氏漏斗,放在1180±10C控溫油浴中,使之在5 min內(nèi)做到控溫,再次控溫加溫25 min。在升溫歷程中不必拌和,使其當(dāng)然分散化水解反應(yīng)(可以用玻棒將瓶壁附屬物送到液位下列)。煮畢馬上取下,放置水流制冷槽中充足制冷(約15min),隨后用30mL上下水份次高質(zhì)量地清洗所有內(nèi)容物轉(zhuǎn)到100mL容量瓶中,添加磷酸二氫鈉水溶液1mL,充足混勻后再添加亞鐵氛化鉀水溶液1mL,再混勻,若有泡沫塑料,可加少量酒精清除之,自來(lái)水定溶,用中等速度過(guò)濾紙過(guò)慮,棄去初滲瀝液(15mL±20mL)。取回應(yīng)液待測(cè)。

(2)測(cè)量:測(cè)量先用清澈的待測(cè)液洗旋日光燈管2次~3次,隨后將水溶液放滿(mǎn)管內(nèi),使支管液態(tài)呈一突起,將運(yùn)動(dòng)的圓玻璃鏡片與旋日光燈管豎直方位插進(jìn)蓋緊(可防止留出汽泡)。將管蓋擰緊,查驗(yàn)管內(nèi)是不是有汽泡。隨后測(cè)讀旋光儀上的旋光度或檢糖計(jì)上的0S,取3次測(cè)讀的平均值。

5、結(jié)果測(cè)算

式中:

     α—旋光視角的讀值;  

     L—旋日光燈管長(zhǎng)(dm);  

    m—試品品質(zhì)(g);  

     203—木薯淀粉的比旋;

        H—試品水份成分,%。

6、常見(jiàn)問(wèn)題

(1) CaC12-HOAc水溶液的酸值務(wù)必調(diào)整至pH2.3(用酸度計(jì)調(diào)節(jié)),若pH>2.5,易使分散化液濃稠,難以過(guò)慮;若pH<2.5,易造成木薯淀粉進(jìn)一步水解反應(yīng)而減少比旋。

(2)試品中富含水溶糖原,須先用80%酒精洗糖,但絕大部分谷類(lèi)種籽中水溶糖成分微乎其微,一般可忽略,無(wú)須開(kāi)展脫糖辦理手續(xù)。

(3) CaC12-HOAc水溶液應(yīng)在放進(jìn)凡士林浴前約5mi。添加,防止試品枯附在瓶底,危害分散化實(shí)際效果

(4)實(shí)驗(yàn)證實(shí),在加溫前期拌和,木薯淀粉易結(jié)團(tuán);但在放進(jìn)凡士林浴前務(wù)必輕輕地?fù)u晃,使試品勻稱(chēng)分散化在CaC12-HOAc物質(zhì)中,勿使試品粘在瓶底,必需時(shí)可以用鏟形玻棒將其攪開(kāi),加溫后使其當(dāng)然水解反應(yīng),測(cè)量效果的可重復(fù)性不錯(cuò)。

三、麥麩、小米手機(jī)殼、苞米、紅薯、木本植物(青飼料等)的葉莖中面粉的測(cè)量(木薯淀粉糖化酶一酸水打法)

1、方式基本原理木薯淀粉先經(jīng)過(guò)胃蛋白酶水解反應(yīng)成麥牙糖及麥芽糊精,寄內(nèi)酸水解反應(yīng),最終成葡萄糖水。測(cè)量所取得的葡萄糖水量,就可測(cè)算木薯淀粉成分。

2、儀器設(shè)備及機(jī)器設(shè)備恒溫箱(隔熱保溫60℃下列創(chuàng)業(yè)孵化器。

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