食品類的原產(chǎn)地追溯技術(shù)性本質(zhì)上是剖析與原產(chǎn)地要素相關(guān)的食品類特點(diǎn)指標(biāo)值。用以食品類地區(qū)辨別的技術(shù)指標(biāo)具體有兩大類:第一類是同時(shí)與食品類地區(qū)來源于有關(guān)的指標(biāo)值，如與水資源有關(guān)的H和0放射性核素指標(biāo)值，與土壤層和條件有關(guān)的微量分析指標(biāo)值；第二類指標(biāo)值就是指與生產(chǎn)系統(tǒng)、種類、飼養(yǎng)標(biāo)準(zhǔn)等相關(guān)、且與特殊地區(qū)有聯(lián)絡(luò)、但受各種要素干擾的指標(biāo)值，如與飼養(yǎng)伺料相關(guān)的C、N放射性核素指標(biāo)值，及其食品類的總成分、感觀特點(diǎn)、揮發(fā)物成份等。在一些狀況下，根據(jù)第一類指標(biāo)值就可辨別出食物的地區(qū)來源于；但在另一些狀況下，務(wù)必考慮到第二類指標(biāo)值。

這兒簡易詳細(xì)介紹放射性核素和礦物質(zhì)原素組成追溯剖析辨別技術(shù)性。放射性核素和礦物質(zhì)元素分析是被覺得在食品類地區(qū)追溯中較為合理的倆種方式。現(xiàn)階段礦物質(zhì)原素關(guān)鍵適用于綠色植物源食品類原產(chǎn)地追溯科學(xué)研究中，放射性核素在綠色植物源商品和小動(dòng)物源商品原產(chǎn)地追溯中都有一定的運(yùn)用。國際性科學(xué)研究中現(xiàn)也嘗試將放射性核素和礦物質(zhì)元素分析融合，探尋他們對原產(chǎn)地的辨別狀況。SimonKelly等用等離子技術(shù)質(zhì)譜儀器（ICP-MS）和放射性核素比例質(zhì)譜儀器（IRMS）測量了源自歐洲地區(qū)、南美洲、印度的和塔吉克斯坦稻米中50元素表成分和滬C、浐0二項(xiàng)放射性核素指標(biāo)值，根據(jù)多元化數(shù)據(jù)分析從這當(dāng)中挑選出513C、5180、B、H〇、Ru、Mn、Rb、Se和W9個(gè)對地區(qū)辨別比較好的指標(biāo)值（SimonKellyetal，2002）。SimonBranch等研究發(fā)現(xiàn)運(yùn)用^a^N'CcUPb'Se和Sr成分能非常好地域分離出來來源于英國、澳大利亞和歐洲地區(qū)的麥子試品（SimonBranchetal，2003）。Brescia等分析也發(fā)覺礦物質(zhì)原素的含量和放射性核素比例融合剖析可增強(qiáng)對牛乳原產(chǎn)地的恰當(dāng)辨別率（Bresciaetal，2003）。

一、牛羊肉原產(chǎn)地追溯抽樣及測量

牛羊肉原產(chǎn)地的基本資料及取樣點(diǎn)的設(shè)計(jì)方案同4.2表4-7。

（1）取樣標(biāo)準(zhǔn)：宰殺后在每一頭牛的后屁股取500g肉，裝進(jìn)包裝袋中，在-20⁰C電冰箱中冷藏儲(chǔ)藏。

（2）試品前解決：牛羊肉試品經(jīng)碎肉機(jī)攪碎，在70⁰C控溫干躁48h，用破碎機(jī)破碎，放置燒瓶中添加乙醚萃取法脫油。脫油后的羊肉粉開展充足碾磨，過200目篩儲(chǔ)備用；回收利用萃取法液中的乙醚，獲得粗蛋白質(zhì)試品，預(yù)留。

（3）氫同位素比例檢驗(yàn)：稱重lmg的試樣放進(jìn)φmm×5mm的銀杯中，折成小球狀，放進(jìn)96孔的盤里（酶聯(lián)免疫板），外蓋松散地放到上邊。在測量以前，試品和角質(zhì)蛋白標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均放到試驗(yàn)室的均衡架子上，在常溫情況下均衡96h之上。試品在12750C的高溫下轉(zhuǎn)化成H₂、N₂和CO汽體，隨后歷經(jīng)100⁰C的提純柱，運(yùn)用直徑為5A的碳分子篩去除N₂和CO汽體，獲得干凈的H₂，進(jìn)到持續(xù)流通的放射性核素比例質(zhì)譜儀器（CF-IRMS）中完成測量。載氣He的總流量為100mL/min，試品在載氣功效下的總流量為50mL/min。氫同位素比例用δD（‰）表明，δ的相對性規(guī)范為V-SMOW。測算見式（4-2）。

δD（‰）=（Rsp/Rst—1）×1000 （4-2）

式中，R為輕放射性核素與重放射性核素進(jìn)化速率比，即2H/1H；字符sp表明試品，st表示規(guī)范。

（4）碳、氮放射性核素比例檢驗(yàn)：稱重50μg～800μg試品，先歷經(jīng)FlashEA1112型元素分析儀轉(zhuǎn)換為干凈的C0₂汽體和N₂，再歷經(jīng)型號(hào)規(guī)格為ConfloIII型稀釋液儀，最終進(jìn)到DELTA—ThermoFinnigan質(zhì)譜儀器開展檢驗(yàn)。實(shí)際的運(yùn)行主要參數(shù)如下所示：

元素分析儀：進(jìn)樣器氮?dú)獯祾呖偭髁繛?00mL/min，空氣氧化爐溫度為1020⁰C，還原爐溫度為650°C，載氣氮?dú)饪偭髁繛?0mL/min。

ConfloIII標(biāo)準(zhǔn)設(shè)置：He稀釋液工作壓力為0.6bar，C0₂參照氣工作壓力為0.6bar，N₂參照氣工作壓力為1.0bar。

質(zhì)譜儀器標(biāo)準(zhǔn)：用USGS24（δ¹³CPDB=—16.00‰）校準(zhǔn)C0₂氣瓶，用IAEAN1（δ¹⁵Nair=0.4‰）校準(zhǔn)N₂氣瓶。用校準(zhǔn)的氣瓶氣做為規(guī)范。

可靠性碳、氮放射性核素比例各自用δC（‰）和δ¹⁵N（‰）表明，δ¹³C的相對性規(guī)范為V—PDB，δ¹⁵N的相對性規(guī)范為氣體。計(jì)算方法見式(4-3)。

Δ（‰）=（R_試品/R_規(guī)范-1）×1000 （4—3）

式中，R為輕放射性核素與重放射性核素進(jìn)化速率比，即¹³C/¹²C和¹⁵N/¹⁴N。

（5）鉛放射性核素比例檢驗(yàn)：稱量0.3g～0.5g脫油羊肉粉，放置消化管中，添加濃硫酸10mL，硫酸（37%，分析純）3mL，放進(jìn)Multiwave3000微波消解儀（英國PE企業(yè)）中開展試品消煮。消煮后的試品用7500aICP-MS（英國Agilent企業(yè)）測量試品中鉛放射性核素比例。儀器設(shè)備的實(shí)際工作中主要參數(shù)如下所示。

微波消解儀標(biāo)準(zhǔn)：微波加熱在10min內(nèi)從0W擴(kuò)大到1200W，隨后在1200W的輸出功率下消除30min，最高溫度達(dá)19⁰C，較大工作壓力達(dá)24bar。消除后獲得回應(yīng)通透的水溶液，用雙蒸水（＞18.2MQ）洗出試品，滴定劑到50mL，裝進(jìn)塑料瓶子被測。

ICP—MS的作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：

RF輸出功率：1200W 載氣流動(dòng)速度：1.12L/min 腸蠕動(dòng)栗流動(dòng)速度：0. lrps

做霧化室溫度：20C 金屬氧化物指標(biāo)值：0.45% 雙正電荷指標(biāo)值：1.01%

3次反復(fù)測量，用外標(biāo)法開展定量分析，鉛放射性核素規(guī)范試品選用Agilent企業(yè)的自然環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)品；用內(nèi)標(biāo)法確保儀器設(shè)備的可靠性，Li、Ge、Y、In、Tb、Bi是所挑選的內(nèi)標(biāo)。當(dāng)內(nèi)標(biāo)原素的RSD（3次反復(fù)測量）＞5%，再次測量試品。

（6）鍶放射性核素比例檢驗(yàn)：稱量0.8g脫油羊肉粉，放進(jìn)石英石堝中，放置箱式電阻爐，800⁰C下控溫2h，減溫后取下。用HN0₃融解離心分離機(jī)后清液添加到配有DOWEX50W—X8陽離子交換色譜上（除去S7Rb），接受Sr一部分。解決后的試品用型號(hào)規(guī)格為MAT—262（法國Finnigan企業(yè)）的熱水解質(zhì)譜分析（TIMS）開展測量，品質(zhì)分溜用_⁸⁸Sr/_⁸⁶Sr=8.37521校準(zhǔn)。規(guī)范試品為NBS9⁸⁷SrC0₃，其⁸⁸Sr/⁸⁶Sr=0.710243（2σ）。

（7）數(shù)據(jù)處理方法：用SAS手機(jī)軟件對信息開展方差分析、多重比較剖析、判別分析并且用EXCEL手機(jī)軟件開展相關(guān)性分析。

（8）礦質(zhì)元素成分測量：稱量0.3g～0.5g脫油羊肉粉，放置消化管中，添加濃硫酸（65%，分析純D10mL，硫酸（37%，分析純）3mL，放進(jìn)Multiwave3000微波消解儀（英國PE企業(yè)）中開展試品消煮。消煮后的試品用7500a ICP – MS（英國Agilent 企業(yè)）測量試樣中Na、Mg、Al、K、Ca、V、Mn、Fe、Co、Ni,Cu、Zn,Ga、As、Se、Sr、Zr、Mo、Sn、Sb、Ba、Pb22元素表的成分。