2.3.6 可靠性試驗

稱量試品粉末狀1.0 g，按“2.3.3”項下方式制取供試品水溶液，室內(nèi)溫度置放，各自于0、2、4、6、8、13、24 h氣相測量，數(shù)據(jù)顯示染料木素、芒柄花素的RSD各自為1.02%、0.86%，說明試品在24 h內(nèi)平穩(wěn)。

2.3.7 可重復(fù)性實驗

高精密稱量同一試品6份，每一份1.0 g，按“2.3.3”項下方式制取供試品水溶液，數(shù)據(jù)顯示染料木素、芒柄花素的RSD各自為1.61%、0.76%，說明本方式可重復(fù)性優(yōu)良。

2.3.8 加樣利用率試驗

取己知成分的試品粉末狀6份，每一份0.5 g，高精密稱取，各自添加染料木素、芒柄花素的標(biāo)準(zhǔn)品0.012 mg，按“2.3.3”項下方式制取供試品水溶液開展測量。結(jié)果詳細(xì)表4。
2.3.9 試品中芒柄花素、染料木素的含水量測量
取試品雞血藤手鐲粉末狀1 g，高精密稱取，每次中藥材平行面3份，按“2.3.3”項下方式制取供試品水溶液并測量，測算成分。結(jié)果見表3及圖2。

由表3和圖2可看得出，除開從化居群1、2和4環(huán)試品，別的試品的醇可溶浸出物成分均能做到《中國藥典》的要求（不少于8%）。梅州市和從化居群的醇可溶浸出物都是在3環(huán)做到最高值，趨勢分析在4環(huán)以前基本一致，4環(huán)以后成分趨勢分析不一致；惠州市居群因為取樣的限定，只收集到3、4、7、8和9環(huán)的試品，取樣的環(huán)數(shù)不持續(xù)，故沒法從1環(huán)逐漸剖析其結(jié)果，但可看得出3環(huán)到4環(huán)呈增多的發(fā)展趨勢，7環(huán)之上的試品中醇可溶浸出物的成分基本上長期保持。同一主莖具備不一樣的環(huán)氧樹脂環(huán)紋數(shù)的原兒茶酸成分差別很大，且不一樣居群試品中的趨勢分析不一致。雞血藤手鐲中兒茶酸與表兒茶素的成分較高，不一樣環(huán)氧樹脂環(huán)紋數(shù)中藥材中的成分轉(zhuǎn)變比較顯著，二者的趨勢分析基本一致，但不一樣居群試品中的趨勢分析則不同樣。芒柄花素與染料木素的成分轉(zhuǎn)變差別較小，且具備比較一致的趨勢分析（先降低再升高，力度較?。?，二者的占比在不一樣居群來源于試品中的趨勢分析亦比較一致。

2.4 相關(guān)分析

選用SPSS對環(huán)紋數(shù)與醇可溶浸出物及五個有機(jī)化學(xué)成分的含量的信息開展正態(tài)性檢驗，因為芒柄花素數(shù)據(jù)信息不符標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)分布，故選用Spearman雙自變量相關(guān)分析，相關(guān)系數(shù)r見表5。

由表5得知，環(huán)紋數(shù)與醇可溶浸出物及五個成分的關(guān)聯(lián)性均不明顯。在其中醇可溶浸出物成分與染料木素成分具備明顯關(guān)聯(lián)性，與芒柄花素成分具備極明顯關(guān)聯(lián)性；表兒茶素成分與兒茶酸成分具備十分明顯關(guān)聯(lián)性，與芒柄花素具備明顯關(guān)聯(lián)性；染料木素與芒柄花素具備十分明顯關(guān)聯(lián)性。

融合成分測量結(jié)果與實地考察綜合分析發(fā)覺，雞血藤手鐲環(huán)紋數(shù)與醇可溶浸出物及五個成分均無明顯關(guān)聯(lián)性，3環(huán)之上的環(huán)氧樹脂環(huán)中，芒柄花素、染料木素在主莖中變動較小，而兒茶酸、表兒茶素、醇可溶浸出物均較高，故3個環(huán)氧樹脂環(huán)之上的雞血藤手鐲品質(zhì)不錯。

2.5 同一條藤莖不一樣環(huán)氧樹脂環(huán)紋數(shù)位置的雞血藤手鐲HPLC指紋圖譜科學(xué)研究

2.5.1 色譜儀標(biāo)準(zhǔn)

乙腈（A)～0.1%冰醋酸溶液（B），梯度方向過柱：0～25 min,10%～15%A;25～55 min,15%～25%A;55～95 min,25%～45%A;95～120 min,45%～70%A;120～130 min,70%～90%A;130～140 min,90%～100%A。柱溫：25℃；進(jìn)樣量：10μL；流動速度：1 m L·min-1；運作時間140 min；檢驗光波長：260 nm。

2.5.2 標(biāo)準(zhǔn)品水溶液的制取

高精密稱量標(biāo)準(zhǔn)品原兒茶酸2.99 mg，芒柄花素2.10 mg，黃豆苷元2.25 mg，兒茶酸2.24 mg，染料木素2.46 mg，毛蕊大豆異黃酮2.68 mg，表兒茶素2.37 mg，異甘草素1.09 mg，各自用工業(yè)甲醇滴定劑于5 m L量瓶中，混勻，做為儲備液。各自取原兒茶酸、芒柄花素、黃豆苷元、兒茶酸、染料木素、毛蕊大豆異黃酮、表兒茶素及異甘草素標(biāo)準(zhǔn)品儲備液0.5 m L置10 m L量瓶中混和，用工業(yè)甲醇滴定劑，混勻，做為混和標(biāo)準(zhǔn)品水溶液。標(biāo)準(zhǔn)品色譜見圖4。