超音波法輔助過硫酸銨空氣氧化法取得的香煙秸桿CNC混液為均一的淺藍(lán)色水溶液,當(dāng)CNC含固量較高時(shí)呈凝露狀,低溫干燥后獲得的納米纖維為乳白色的沉淀物,獲得香煙秸桿CNC混液的原始固態(tài)質(zhì)量濃度為0.62%,產(chǎn)出率為25.2%。
根據(jù)場發(fā)送掃描儀顯微鏡和散射顯微鏡觀查TS-CNC的外貌,獲得圖1。圖1(a)、圖1(b)是將低溫干燥獲得的CNC納米纖維破碎制樣后,不一樣變大倍率下的固體試品外部經(jīng)濟(jì)構(gòu)造,從圖1中還可以看得出CNC直徑做到納米技術(shù)等級,但化學(xué)纖維中間黏連比較嚴(yán)重,可能是南于低溫干燥前CNC混液濃度值比較大,使CNC產(chǎn)生團(tuán)圓狀況。散射透射電鏡能夠 觀測到液體狀態(tài)下的CNC外貌,因?yàn)樵谳^低濃度的混液中CNC更為分散化,對化學(xué)纖維外貌觀查更加精確,可看得出CNC為短桿狀構(gòu)造,直徑為10nm上下,長短為50~60nm。
將干躁后的KBr與試驗(yàn)制取的原材料TS、TS-b、TS-CNC干躁粉末狀攪拌勻稱,研粉后開展壓片糖果解決,用傅里葉變換光譜分析儀開展官能團(tuán)異構(gòu)構(gòu)造表現(xiàn),獲得圖2。較為3條曲線圖可發(fā)覺,在原材料TS曲線中,1733,1512cm-1和1256cm-1上有消化吸收峰,l733cm-1處的消化吸收峰是酰胺基團(tuán)中C=O的伸縮式消化吸收震動峰,1512cm。1處的消化吸收峰屬于木質(zhì)纖維素中苯環(huán)碳骨架伸縮式震動消化吸收峰,l256cm-1處屬于木質(zhì)素或木質(zhì)纖維素中芳香族芳醚類化學(xué)物質(zhì)中的C=0伸縮式震動,在TS-b和TS-CNC的曲線圖中3個(gè)峰均未發(fā)生,表明木質(zhì)纖維素和木質(zhì)素被去除。
在TS-b和TS-CNC曲線圖中3410、2902、1630、l430、l163、1110、l060、898cm-1處的一共有消化吸收峰表明納米纖維素保存了甲基纖維素的主要構(gòu)造,各自屬于甲基纖維素分子結(jié)構(gòu)和分子結(jié)構(gòu)內(nèi)、分子結(jié)構(gòu)中甲基O-H的升縮震動消化吸收峰,-CH2的C-H伸縮式振蕩峰,甲基纖維素中甲基吸咐自然環(huán)境中水份造成的消化吸收峰,-CH2的變形震動峰,C-C框架伸縮式震動,甲基纖維素分子結(jié)構(gòu)環(huán)內(nèi)C-O伸縮式震動,C-0伸縮式震動和β-1,4糖苷鍵擺動震動消化吸收峰。在其中在1430、1163、1110、898cm-1處產(chǎn)生的消化吸收峰是甲基纖維素Iβ的特點(diǎn)消化吸收峰,表明過硫酸銨空氣氧化并沒有更改甲基纖維素的晶體結(jié)構(gòu),且制取獲得的CNC為甲基纖維素I型構(gòu)造。與TS-b曲線圖對比,TS-CNC曲線圖中在1726cm-1處發(fā)生新的弱消化吸收峰,該峰屬于羧基官能團(tuán)的C=O,說明在化學(xué)反應(yīng)歷程中一部分甲基被氧化為羧基,制取的納米纖維素為羧基型納米纖維素。
根據(jù)XRD科學(xué)研究試品的晶粒大小,獲得試品TS、TS-b、TS-CNC的XRD圖線,如圖所示3所顯示,測算獲得TS、TS-b、TS-CNC的晶粒大小如表l中所顯示。從圖3能夠 看得出3種試品都具備3個(gè)關(guān)鍵的透射峰,180和34.6。是兩個(gè)低抗壓強(qiáng)度寬峰,22.50是一個(gè)銳利的高韌性峰,3個(gè)峰各自相應(yīng)于甲基纖維素I中(110),(200)和(400)3個(gè)晶向的透射峰,表明化學(xué)變化全過程沒有更改甲基纖維素的品型,制取的香煙秸桿CNC依然維持甲基纖維素I型構(gòu)造。
表1中的相對性晶粒大小值能夠 定量分析點(diǎn)評纖維組織中結(jié)晶體甲基纖維素和無定形區(qū)的總數(shù),相比于原材料TS,TS-b、TS-CNC的相對性晶粒大小各自提升了54.23%和41.53‰原材料的晶粒大小最少,是因?yàn)槔w維素結(jié)構(gòu)被不定形甲基纖維素含糖量化學(xué)物質(zhì)如木質(zhì)素、木質(zhì)纖維素、阿拉伯膠等包罔,造成 結(jié)晶體區(qū)占較為低,歷經(jīng)燒堿溶液解決及空氣氧化漂白劑解決,除去當(dāng)中的木質(zhì)纖維素、木質(zhì)素和阿拉伯膠等殘?jiān)?,甲基纖維素的結(jié)晶體區(qū)占有率提升,相對性晶粒大小提升。TS-CNC晶粒大小小于TS-b的因素是因?yàn)槌暡ń鉀Q的時(shí)間太長,毀壞了甲基纖維素的結(jié)晶體區(qū)。