滿山紅來自杜鵑科杜鵑屬綠色植物興安杜鵑(Rhododendron dauricum L.)的葉。滿山紅在治療咳喘層面作用突顯,常見來醫(yī)治慢性支氣管炎,漫性急性支氣管炎等[2]。滿山紅以黃酮類類、香豆素類、有機物類、桂皮醛類等成分為主導,在其中藥力功效突顯的是黃酮類化合物、多糖類[3],包含杜鵑花素、三奈酚、金絲桃苷等。中草藥帶有的成分繁雜,危害其成分類型和成分的要素也許多,因而必須標準中草藥的產品質量標準。中藥材指紋圖譜能夠 使獲得的有效化學信息利潤最大化,具有把控中藥材商品的品質的功效[4]。因而創(chuàng)建中藥材指紋圖譜實際意義重特大,也為事后中草藥科學研究打下基礎。
1 儀器設備與原材料
1.1 關鍵儀器設備
英國Agilent企業(yè)的1260型高效率液相色譜;英國THERMO企業(yè)的G10S UV-Vis型紫外線光度計;昆山市超聲波儀器設備公司的KQ-250DE型醫(yī)療數(shù)控機床超聲波清洗器;法國賽多利斯企業(yè)的BP211D型天平秤(d=0.01 mg);天津泰斯特儀器設備公司的98-1-B型電子器件溫度控制電加熱套。
1.2 試驗原材料
1.2.1 實驗試劑
試驗中高效率液相色譜應用的是英國Fishers企業(yè)生產制造的色譜儀級工業(yè)甲醇、乙腈和苯甲酸,水為超純水系統(tǒng);此外試驗使用的實驗試劑為分析純。
1.2.2 試藥
杜鵑花素(生產批號:201605)為中國藥品生物制藥檢定所生產制造。
1.2.3 中藥飲片來源于
滿山紅中藥材購于黑龍江省五林、黑龍江省林口、吉林通化,每一個原產地5批中藥材,分別是五林01~05、林口01~05、通化01~05,共15批,序號分別是S1~S15。由中科院長春市應用化學研究室質譜分析核心皮面鳳副研究員評定為興安杜鵑Rhododendron dauricum L.葉。
2 方式與結果
2.1 標準品水溶液的制取
將杜鵑花素標準品高精密稱重,加入適量工業(yè)甲醇做成每1 mL含0.1 mg的水溶液,即得。
2.2 供試品水溶液的制取
采用滿山紅葉100 g,選用流回法獲取2回,第一回添加12倍水,置放30 min,流回獲取30 min,過200目壓濾機濾布,滲瀝液預留;殘渣第2回添加10倍水,獲取20 min,過200目壓濾機濾布,合拼2次滲瀝液,緩解壓力濃縮至500 mL,干凍,取干凍粉0.1 g,添加20 mL水超聲波獲取(輸出功率100W,頻率40 KHz)60 min,放到室內溫度,混勻,過0.45 μm的微孔濾膜,即得。
2.3 色譜儀標準的明確
2.3.1 色譜儀標準
選用Shim-Pack XR-ODS Ⅲ (2.0 mmi.d×150 mm)離子交換柱,用工業(yè)甲醇-0.3%苯甲酸溶液為流動性相系統(tǒng)軟件梯度方向過柱,流動速度為0.2 mL·min-1,梯度方向過柱,檢驗光波長為297 nm,柱溫為25 ℃,氣相量為10 μL。梯度方向見表1。
2.3.2 空缺有機溶劑影響調查
將工業(yè)甲醇做為空缺有機溶劑,依照“2.3.1”項色譜儀標準,逐漸檢驗。滿山紅葉的指紋圖譜不會受到空缺有機溶劑危害。見圖1。
2.3.3 標準品和供試品峰核對
將“2.1”項的標準品水溶液和“2.2”項的供試品水溶液,依照“2.3.1”項的色譜儀標準,用高效率液相色譜檢驗。數(shù)據(jù)顯示選定中藥材中帶有杜鵑花素。標準品色譜見圖2,供試品色譜見圖3。