2 結(jié)果與剖析

2.1 飽和度較大光波長(zhǎng)的選用及飽和度標(biāo)曲的制作

500飽和度水溶液在340nm～360nm光波長(zhǎng)范疇內(nèi)的吸光度值轉(zhuǎn)變，獲得較大光波長(zhǎng)為352nm。配備100、200、300、400和500飽和度的水溶液，在352nm處測(cè)OD值數(shù)值0.175、0.382、0.543、0.694、0.872，得重歸線性方程為：Y=0.001x 0.021，R²=0.997。

2.2 正丁醇提純基本試驗(yàn)實(shí)際效果

2.2.1 正丁醇提純水相和含醇水相迷迭香酸的分配原則

各自用15%酒精和純凈水融解成分為90%的迷迭香酸試品配置成0.2mg/mL樣液，添加等大小的正丁醇開(kāi)展提純，各反復(fù)3份，測(cè)量左右看中迷迭香酸的成分，結(jié)果以下表所顯示：

由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)信息得知：正丁醇提純15%酒精融解的試品，在其中70%上下的迷迭香酸依然在酒精溶液中；正丁醇提純水相融解的試品，近70%的迷迭香酸分派在有機(jī)相。故采用水融解迷迭香酸試品。

2.2.2 正丁醇提純不一樣pH水相迷迭香酸的分配原則

各自以不一樣pH的水相融解成分為90%的迷迭香酸試品，用等容積正丁醇提純，分相后，高效液相色譜色譜法檢驗(yàn)左右相，結(jié)果如下所示：

由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)信息得知：迷迭香酸在左右相的分派比在pH0.1～3時(shí)，98%之上的迷迭香酸分派在有機(jī)相。挑選pH2～3的水相不但可高效率獲取迷迭香酸，與此同時(shí)還可除去酸堿性情況下不溶解上相的殘?jiān)?/p>

2.3 萃取劑的挑選

所有用酸水融解，料液比1∶8，離心式除去不溶物，各自用醫(yī)用乙醚、乙酸甲酯、乙酸丁酯、甲基叔丁基醚、三氯甲烷、正丁醇、乙醚、正己烷提純依照1∶1的容積比開(kāi)展提純，共提純2次，檢驗(yàn)2次提純后上相和最終的下相迷迭香酸的成分。其結(jié)果顯示以下表3所顯示。

試驗(yàn)數(shù)據(jù)顯示：用正丁醇提純時(shí)，上相的迷迭香酸總數(shù)最大，次之是乙酸甲酯、乙酸丁酯和醫(yī)用乙醚。提純2次就可以。

2.4 四種萃取劑的對(duì)比實(shí)驗(yàn)

采用成分為5%的迷迭香酸粗品，用pH2～3的酸水融解配置為1mg/mL樣液，各自用等大小的正丁醇、乙酸甲酯、乙酸丁酯和乙酸甲酯提純后，測(cè)量所得的商品的飽和度及迷迭香酸的成分，結(jié)果如下所示：
 

由表4結(jié)果得知：不一樣萃取劑提純粗品成分從5.33%提升到12.21%～21.31%，用乙酸甲酯提純實(shí)際效果最好是。

2.5 正交實(shí)驗(yàn)

選擇1斤成分5.33%粗品加pH=3的酸水7500mL（15倍）融解，離心式去沉積，卷式活性炭過(guò)濾，多效蒸發(fā)儀濃縮水相為2500mL。用正丁醇5000mL提純2次，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮得迷迭香酸商品（飽和度為4127，成分約20%）。以該商品為原材料，設(shè)計(jì)方案L9（34）的三要素三水準(zhǔn)正交試驗(yàn)調(diào)查萃取劑類型、提純水相的pH和萃取劑使用量（為水相的倍率）對(duì)褪色率及成分的危害，提純頻次為1次。結(jié)果如下所示：

對(duì)以上結(jié)果開(kāi)展方差分析，結(jié)果見(jiàn)下表：

經(jīng)方差分析知，A要素對(duì)褪色率的危害為明顯水準(zhǔn)。B要素對(duì)成分危害為明顯水準(zhǔn)。綜合性指標(biāo)值A(chǔ)要素和B要素做到明顯水準(zhǔn)，應(yīng)調(diào)節(jié)在最佳水準(zhǔn)，C要素不明顯，能夠在隨意水準(zhǔn)。挑選的最好水準(zhǔn)組成為A1B2C1，即：乙酸甲酯提純，水相pH為3，1.5倍容積提純1次，迷迭香酸成分從20%提升 到50%。

3 結(jié)果

文中將含水量為5%上下的迷迭香酸粗品用正丁醇提純2次，用pH為3的酸水融解經(jīng)乙酸甲酯提純后，所得的商品中迷迭香酸成分做到50%之上，達(dá)到《GB1886.172—2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑迷迭香提取物》規(guī)定，簡(jiǎn)單化了加工工藝操作流程，常用機(jī)器設(shè)備簡(jiǎn)易，且解決了迷迭香酸粗品色調(diào)深而干擾其在食物中的加上難題，能為公司工業(yè)生產(chǎn)一定純凈度的迷迭香酸商品給予參照。