傳統(tǒng)式甘蔗制糖全過(guò)程包含提汁、回應(yīng)、揮發(fā)、結(jié)晶體、分蜜和干躁等工藝流程,在其中回應(yīng)工藝流程是制糖業(yè)全過(guò)程最核心的階段,其意義是將蔗汁中非糖份去除,蔗汁回應(yīng)實(shí)際效果可以直接危害著綿白糖商品的產(chǎn)品質(zhì)量和糖份利用率,與此同時(shí)回應(yīng)工藝流程的損耗也在全部制糖業(yè)加工工藝中占了非常大的占比。在我國(guó)是全世界第三大產(chǎn)糖強(qiáng)國(guó),年產(chǎn)量白砂糖已在1000萬(wàn)噸上下,全國(guó)各地有甘蔗制糖公司幾百家。絕大多數(shù)甘庶糖廠選用亞硫酸法回應(yīng)加工工藝,該加工工藝是根據(jù)加上二氧化硫(SO2)、氯化鋁和硫酸銨,產(chǎn)生亞硫酸鈣沉積和碳酸鈣沉積,進(jìn)而將糖汁中的膠體溶液、黑色素吸咐而去除,亞硫酸鈣和碳酸鈣沉積對(duì)膠體溶液黑色素的粘附工作能力可以直接危害到回應(yīng)褪色實(shí)際效果。殊不知,傳統(tǒng)式亞硫酸法的硫熏中合全過(guò)程存有SO2消化吸收不徹底、結(jié)垢多、逸出的SO2汽體環(huán)境污染環(huán)境空氣等缺陷,最重要的是因?yàn)榛瘜W(xué)反應(yīng)速率不徹底、亞硫酸鈣進(jìn)行析出不完全造成 清汁中的SO2含量較高,未產(chǎn)生亞硫酸鈣的SO2會(huì)留到蔗汁中變成殘?jiān)?,最后造?白糖制成品含硫量較高而危害了產(chǎn)品品質(zhì)。
開(kāi)發(fā)設(shè)計(jì)低硫、無(wú)毒性、高效率的回應(yīng)技術(shù)性,是將來(lái)甘蔗制糖領(lǐng)域的發(fā)展趨向。吸咐法用以回應(yīng)褪色加工工藝具備使用簡(jiǎn)單、安全性、機(jī)器設(shè)備簡(jiǎn)易等優(yōu)勢(shì),但選擇純天然無(wú)毒性、成本低的資料做為吸收劑是重要。相關(guān)殼聚糖化合物、活性碳負(fù)荷殼聚糖復(fù)合型吸收劑在糖汁回應(yīng)中的使用已經(jīng)有較多報(bào)導(dǎo),而殼聚糖/蒙脫土一氧化氮合酶(CTS/MMT)因其特有的構(gòu)造和特性近些年也造成了我們的普遍關(guān)心,其運(yùn)用和分析已涉及到污水處理、染劑褪色、水果汁回應(yīng)等許多行業(yè)。理論上,依據(jù)蒙脫土含有負(fù)電能夠 吸咐正離子和殼聚糖在酸性溶液中含有正電的特點(diǎn),可制取出出色吸咐特性的復(fù)合材質(zhì),該原材料既具備殼聚糖的絡(luò)合作用、吸咐、功效和蒙脫土的高分散性,與此同時(shí)可防止直接應(yīng)用殼聚糖時(shí)很容易發(fā)生的任意影響因素和酸堿性情況下的外流,可較急劇地控制成本。在蔗汁回應(yīng)層面,選用CTS/MMT一氧化氮合酶做為混凝劑具備一定的優(yōu)點(diǎn),由于蒙脫土含有負(fù)電能夠 吸咐蔗汁中的正離子,而殼聚糖在甘庶混和汁(酸性溶液)中含有正電的特點(diǎn),具備絡(luò)合作用、吸咐功效,他們的一氧化氮合酶既能夠吸咐蔗汁中的單寧酸等多酚類物質(zhì),又可以吸咐果膠原纖維、含糖量、蛋白等生物大分子膠體溶液顆粒。因此CTS/MMT有希望變成一種新式的甘蔗汁回應(yīng)劑?,F(xiàn)階段相關(guān)CTS/MMT一氧化氮合酶在糖汁回應(yīng)中的分析報(bào)導(dǎo)非常少。小編最近將CTS/MMT一氧化氮合酶做為回應(yīng)劑用以糖汁回應(yīng),已獲得了很好的實(shí)際效果,但其制作加工工藝標(biāo)準(zhǔn)尚需進(jìn)一步提升。文中科學(xué)研究CTS/MMT的配制加工工藝并做好提升,討論不一樣制取標(biāo)準(zhǔn)所得的的CTS/MMT對(duì)糖汁褪色率的干擾規(guī)律性,對(duì)其結(jié)構(gòu)特征完成表現(xiàn)剖析,為研發(fā)出低硫、無(wú)毒性、高效率的糖汁回應(yīng)技術(shù)性確立理論基礎(chǔ)。
一、原材料與方式
1、原材料與實(shí)驗(yàn)試劑
殼聚糖(相對(duì)分子質(zhì)量50kDa~90kDa,脫乙酰度86.6%):上海卡博物資貿(mào)易有限責(zé)任公司;鈣基蒙脫土(化學(xué)純):山東省優(yōu)索化工廠技術(shù)有限責(zé)任公司;濫造白糖(僅經(jīng)石灰粉基本解決):廣西省亞太糖業(yè)企業(yè);冰乙酸(分析純):成都科龍化工廠試劑廠。
2、儀器設(shè)備與機(jī)器設(shè)備
BS224S電子分析天平:北京市賽多利斯儀器設(shè)備有限責(zé)任公司;DF-101S集快熱式控溫加溫磁力攪拌器:佛山市予華儀器設(shè)備有限責(zé)任公司;T6紫外線光度計(jì):北京市普析通用儀器設(shè)備有限責(zé)任公司;2WAJ阿貝折光儀:上海市申光儀表設(shè)備有限責(zé)任公司;DHG-9013A電加熱干燥烘箱:上海市-恒儀器設(shè)備有限責(zé)任公司;SHB-m機(jī)械泵:鄭州市萬(wàn)里長(zhǎng)城科工貿(mào)有限責(zé)任公司;SSUPRA55場(chǎng)發(fā)送透射電鏡:法國(guó)ZEIS企業(yè);PerkinEler傅立葉光譜分析儀:蘇州市眾艾有限責(zé)任公司;RigakuDmax-rAX-放射線透射儀:日本理學(xué)類企業(yè);TGA55熱重分析儀:英國(guó)TA企業(yè)。
3、實(shí)驗(yàn)方法
(1)CTS/MMT的配制加工工藝先在100mL純凈水中添加4.0g鈣基蒙脫土,30℃下拌和約2h,充足增溶。隨后在250mL、1%(V/V)冰醋酸溶液中添加3.0g殼聚糖,拌和,充足融解,再將其遲緩地進(jìn)入到以上充足增溶的鈉基蒙脫土混液中,并在60℃下拌和、反映6h。反映完成后浸泡留宿,最終在60℃下烘干處理,研粉狀,獲得CTS/MMT。進(jìn)一步檢驗(yàn)制取實(shí)際效果:在濃度值為15%、50mL的糖汁中,加上0.5g以上CTS/MMT回應(yīng)劑,在吸咐時(shí)間40min、吸咐溫度50℃標(biāo)準(zhǔn)下開(kāi)展糖汁褪色試驗(yàn),過(guò)慮,取滲瀝液并檢查其顏色值,測(cè)算褪色率,獲得相對(duì)應(yīng)情況下CTS/MMT復(fù)合型回應(yīng)劑的糖汁褪色實(shí)際效果。
按之上流程開(kāi)展單要素試驗(yàn),調(diào)查反映溫度、時(shí)間、殼聚糖使用量、甲酸濃度值等要素對(duì)商品糖汁褪色作用的危害,并進(jìn)一步選用正交設(shè)計(jì)提升該復(fù)合型回應(yīng)劑的配制加工工藝標(biāo)準(zhǔn)。
(2)單要素試驗(yàn)
①制取反映溫度對(duì)褪色作用的危害將3.0g殼聚糖溶解250mL,1%(V/V)冰醋酸溶液中,充足融解后,將其遲緩添加蒙脫土混液中,在不一樣溫度(30℃,40℃,50℃,60℃,70℃,80℃)下混合反映6h,反映完成后,靜放留宿,烘干處理,碾磨,檢驗(yàn)褪色實(shí)際效果。
②制取反應(yīng)速度對(duì)褪色作用的危害
將3.0g殼聚糖溶解250mL,1%(V/V)冰醋酸溶液中,充足融解后,將其遲緩添加蒙脫土混液中,在60℃不一樣時(shí)間(3h,4h,5h,6h,7h,8h)下混合反映,反映完成后,靜放留宿,烘干處理,碾磨,檢驗(yàn)褪色實(shí)際效果。
③殼聚糖使用量對(duì)褪色作用的危害
各自稱量不一樣品質(zhì)(2.0g,2.5g,3.0g,3.5g,4.0g)的殼聚糖溶解250mL,1%(V/V)冰醋酸溶液中,充足融解后,將其遲緩地進(jìn)入到以上充足增溶的鈉基蒙脫土混液中,并在60℃下拌和、反映6h。反映完成后浸泡留宿,最終在60℃下烘干處理,碾磨,檢驗(yàn)褪色實(shí)際效果。
④甲酸濃度值對(duì)褪色作用的危害
將3.0g殼聚糖溶解250mL,不一樣濃度值(0.5%,1.0%,1.5%,2.0%,2.5%)的冰醋酸溶液中,充足融解后,將其遲緩地進(jìn)入到以上充足增溶的鈉基蒙脫土混液中,并在60℃下拌和、反映6h。反映完成后浸泡留宿,最終在60℃下烘干處理,碾磨,檢驗(yàn)褪色實(shí)際效果。
4、正交實(shí)驗(yàn)
依據(jù)單要素試驗(yàn)結(jié)論開(kāi)展正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案,選擇拌和反映溫度(A)、反應(yīng)速度(B)、殼聚糖承載量(C)、甲酸濃度值(D)四個(gè)要素,依照四要素三水準(zhǔn)L9(34)分配正交實(shí)驗(yàn),以原糖褪色率是調(diào)查指標(biāo)值,要素水準(zhǔn)表如表1所顯示。
5、統(tǒng)計(jì)分析方法
①糖汁顏色值的檢驗(yàn)、測(cè)算
取待測(cè)糖汁發(fā)酵液,先用阿貝折光儀在常溫下測(cè)到其折光率錘度,并紀(jì)錄阿貝折光儀上所展示的溫度,再用該溫度查詢表獲得糖汁的觀察錘度,最終根據(jù)觀察錘度查詢表得到視密度;與此同時(shí)選用紫外線由此可見(jiàn)光度計(jì)以純凈水為空缺液,調(diào)整光波長(zhǎng)為560nm,測(cè)到相對(duì)應(yīng)糖汁發(fā)酵液的OD值(A)。
測(cè)算糖汁顏色值的計(jì)算公式為:
式中:IU表明國(guó)際性炒糖色值(光波長(zhǎng)為560nm處);A表明測(cè)出樣液的OD值(光波長(zhǎng)為560nm時(shí));b表明比色皿的薄厚,企業(yè):cm;c表明熱處理回火物的調(diào)整濃度值(20℃),企業(yè):g/mL,c=折光率錘度X視密度(20℃時(shí)) 100。
測(cè)算糖汁褪色率公的式為:
式中:D表明糖汁褪色率,%;IU前表明原糖汁顏色值,即是解決前的糖汁顏色值;IU后為褪色解決后糖汁顏色值。
②構(gòu)造表現(xiàn)
以正交實(shí)驗(yàn)最優(yōu)控制標(biāo)準(zhǔn)制取的CTS/MMT以及原材料試品開(kāi)展如下所示構(gòu)造表現(xiàn)剖析。
③透射電鏡剖析試品歷經(jīng)噴金解決,隨后選用掃描儀透射電鏡對(duì)其完成表層外貌掃描儀,觀察其外貌特點(diǎn);檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)為工作電壓25KV,變大一萬(wàn)~十萬(wàn)倍。
④傅立葉紅外線定量分析試件選用KBr壓片糖果,并以漫反射光的辦法在4000cm-1~400cm-1范疇內(nèi)開(kāi)展紅外光譜分析掃描儀,剖析其主要成分及官能團(tuán)異構(gòu)。
⑤X射線衍射剖析選用X射線衍射儀對(duì)試品開(kāi)展晶體結(jié)構(gòu)結(jié)構(gòu)特征,檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn):λ=0.154nm下CuKa輻射源,電流量為200mA,管工作電壓為40KV,掃描儀速率2°·min-1,掃描儀范疇2θ=3~40°
⑥熱失重剖析
選用TGA-55熱分析對(duì)系統(tǒng)CTS/MMT以及原材料CTS、MMT試品開(kāi)展熱失重剖析。檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn):在氣體氛圍下程序升溫,提溫速度為10℃·min-1,加溫至800℃并實(shí)現(xiàn)平穩(wěn),得到熱失重曲線圖。