冰醋酸阿比特龍是一種內(nèi)服CYPl7-A1緩聚劑，可與潑尼松片協(xié)同運(yùn)用醫(yī)治腫瘤轉(zhuǎn)移閹割抵抗性前列腺腫瘤(CRPC)。其生成線路有多種多樣，大多數(shù)以去氫表雄酮為初始原材料，經(jīng)縮合反應(yīng)、替代、偶聯(lián)反應(yīng)、酯化反應(yīng)等五步反映制取，應(yīng)用的溶劑有酒精、醫(yī)用乙醚、乙酸丁酯、四氫呋喃、正己烷、工業(yè)甲醇、二氯甲烷、叔丁基羥基醚等八種。這種有機(jī)溶劑大多數(shù)歸屬于二類或三類殘余有機(jī)溶劑，對(duì)身體有一定的傷害。為了更好地操縱這種殘余有機(jī)溶劑的量，文中選用氣相色譜分析對(duì)其完成檢驗(yàn)，現(xiàn)報(bào)導(dǎo)如下所示。

1 原材料

1.1 儀器設(shè)備

Agilent6890型氣相色譜(安捷倫科技有限責(zé)任公司)，氫火苗離子化(FID)探測(cè)器及色譜儀工作平臺(tái)，Agilent G1888全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器；XS205型十萬分之一電子器件電子分析天平(法國(guó)Mettler-Toledo企業(yè))。

1.2 試藥

冰醋酸阿比特龍(生產(chǎn)批號(hào)各自為190501、190502、190503，由該校臨床藥理學(xué)教研組給予，成分均超過99.0%)；工業(yè)甲醇(生產(chǎn)批號(hào)：65310081612，純凈度≥99.9% GC)、酒精(生產(chǎn)批號(hào)：K50447027832，純凈度≥99.5% AR)、醫(yī)用乙醚(生產(chǎn)批號(hào)：20181121，純凈度≥99.7% AR)、二氯甲烷(生產(chǎn)批號(hào)：1901051，純凈度≥99.5% AR)、叔丁基羥基醚(生產(chǎn)批號(hào)：1749345435，純凈度≥99.8% GC)、正己烷(生產(chǎn)批號(hào)：SZBD3390V，純凈度≥99.5% GC)、乙酸丁酯(生產(chǎn)批號(hào)：171016391F，純凈度≥99.5% AR)、四氫呋喃(生產(chǎn)批號(hào)：I0970101839，純凈度≥99.5% GC)。

2 方式與結(jié)果

2.1 色譜儀標(biāo)準(zhǔn)

離子交換柱型號(hào)規(guī)格DB-624，固定不動(dòng)相為6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷，程序升溫：起止溫度為40℃，保持10 min， 以25℃/min的速度加熱至200℃，保持8 min； 氣相口溫度200℃；探測(cè)器為FID，溫度250℃；載氣為高純氮?dú)猓鲃?dòng)速度為2.5 ml/min； 分離之比20:1；頂空罐均衡溫度為70℃，均衡的時(shí)間為30 min。

2.2 水溶液的制取

2.2.1 標(biāo)準(zhǔn)品水溶液

高精密稱量工業(yè)甲醇、酒精、醫(yī)用乙醚、二氯甲烷、叔丁基羥基醚、正己烷、乙酸丁酯、四氫呋喃適當(dāng)，用空缺有機(jī)溶劑(80% N，N-二甲基甲酰胺溶液，下列同樣)稀釋液做成每1 ml大約含工業(yè)甲醇1.5 mg、酒精2.5 mg、醫(yī)用乙醚2.5 mg、二氯甲烷0.3 mg、叔丁基羥基醚2.5 mg、正己烷0.145 mg、乙酸丁酯2.5 mg、四氫呋喃0.36 mg的混和水溶液做為標(biāo)準(zhǔn)品貯備液。高精密量取標(biāo)準(zhǔn)品貯備液1 ml， 置10 ml量瓶中，用空缺有機(jī)溶劑稀釋液至標(biāo)尺，混勻即得標(biāo)準(zhǔn)品水溶液。

2.2.2 供試品水溶液

取冰醋酸阿比特龍約適當(dāng)，高精密稱取，添加空缺有機(jī)溶劑做成濃度值為50 mg/ml的水溶液，做為供試品水溶液。

2.3 系統(tǒng)軟件適用范圍實(shí)驗(yàn)

各自高精密量取2 ml標(biāo)準(zhǔn)品水溶液、供試品水溶液、空缺有機(jī)溶劑放置頂空罐中，按“2.1”項(xiàng)下的色譜儀標(biāo)準(zhǔn)氣相檢驗(yàn)，紀(jì)錄色譜。數(shù)據(jù)顯示，各被測(cè)殘余有機(jī)溶劑中間的分離度均超過1.5，完成了基準(zhǔn)線分離出來，基礎(chǔ)理論板數(shù)依照工業(yè)甲醇測(cè)算為21591，徹底符合規(guī)定。

2.4 線性相關(guān)調(diào)查

各自精確量取標(biāo)準(zhǔn)品貯備液20、15、10、5、3、2 ml至100 ml容量瓶中，用空缺有機(jī)溶劑稀釋液至標(biāo)尺，做成一系列濃度值的標(biāo)準(zhǔn)品水溶液，按“2.1”項(xiàng)下色譜儀
標(biāo)準(zhǔn)，氣相檢驗(yàn)，紀(jì)錄色譜，測(cè)量峰總面積，以標(biāo)準(zhǔn)品濃度值(C，μg/ml)為橫坐標(biāo)軸、峰總面積(A)為縱軸制作標(biāo)曲，測(cè)算得線性回歸方程。結(jié)果見表1。

2.5 精度實(shí)驗(yàn)

高精密量取“2.2.1”項(xiàng)下標(biāo)準(zhǔn)品水溶液2 ml， 反復(fù)頂空進(jìn)樣器氣相10次，按“2.1”項(xiàng)下色譜儀標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量峰總面積。結(jié)果工業(yè)甲醇、酒精、醫(yī)用乙醚、二氯甲烷、叔丁基羥基醚、正己烷、乙酸丁酯、四氫呋喃峰總面積的RSD各自為0.98%、1.03%、0.87%、1.04%、1.11%、0.95%、0.99%、1.18%，說明儀器設(shè)備精度優(yōu)良。