食品衛(wèi)生安全難題近些年一直是事關(guān)民生問題的重要話題，大家通常更關(guān)注食品類中的有害物類型和成分，而忽略了由食品包裝材料原材料轉(zhuǎn)移的有害物成份和轉(zhuǎn)移量。包裝紙盒是一類普遍的關(guān)鍵食品包裝材料原材料。打印紙張?jiān)跐窭錆駸岬淖匀画h(huán)境中容易生長發(fā)育黃曲霉菌。為了更好地抑止細(xì)菌的生長發(fā)育，制造業(yè)企業(yè)會(huì)使用自噴、調(diào)膠、涂敷及預(yù)浸等有關(guān)加工工藝，將具有抗蔭特點(diǎn)的如可靠性好的季銨鹽加上到試品打印紙張中，提高紙頁的抑菌特性。除此之外，在木料防腐蝕的全過程中也會(huì)應(yīng)用到季銨鹽類的添加劑，這一部分季銨鹽也很有可能環(huán)境污染食品類觸碰拿紙。季銨鹽對(duì)水生生物具備極強(qiáng)的毒副作用，且能夠 造成我們的哮喘病，肌膚過敏反映和眼力下降等癥狀，在其中苯扎氯銨能夠 誘發(fā)人們肺上皮細(xì)胞細(xì)胞壞死。歐洲地區(qū)食品安全局要求季銨鹽在食物中殘存的最大值為0.1mg/kg。由食品包裝材料轉(zhuǎn)移的季銨鹽抗菌劑風(fēng)險(xiǎn)性不可小覷。

現(xiàn)階段針對(duì)季銨鹽類抗菌劑的檢查辦法具體有紫外線-由此可見光度法、毛細(xì)管電泳法、液相色譜儀法、氣象色譜儀/質(zhì)譜和高效率液相色譜儀-質(zhì)譜分析/質(zhì)譜等，檢測行業(yè)涉及到食品類、水質(zhì)采樣、土壤層和堆積物等，而現(xiàn)在并沒有有關(guān)食品類觸碰拿紙中季銨鹽抗菌劑統(tǒng)計(jì)分析方法的有關(guān)科學(xué)研究。高效率液相色譜儀-串聯(lián)質(zhì)譜法對(duì)比其它方式具備迅速、高效率、靈巧等優(yōu)勢，是對(duì)季銨鹽類抗菌劑判定定量分析的高效技術(shù)性?，F(xiàn)階段有關(guān)季銨鹽類抗菌劑的分析中所涉及到的前解決辦法具體有液液萃取、固相萃取，并一般必須 氮吹、旋蒸等復(fù)雜的實(shí)際操作。根據(jù)此，本探討運(yùn)用了實(shí)際操作簡單的分散化同相提純技術(shù)性，融合高效率液相色譜儀串聯(lián)質(zhì)譜法創(chuàng)建了食品類觸碰拿紙中四羥基氯銨、十二烷基二甲基芐基溴化銨、十二烷基三羥基氯銨、十四烷基二甲基芐基氯銨、十六烷基二甲基芐基氯銨和雙十烷基二甲基氯銨6種季銨鹽類抗菌劑的精確、迅速統(tǒng)計(jì)分析方法。

1原材料與方式

1.1原材料與儀器設(shè)備

試驗(yàn)中采用的各食品類觸碰拿紙?jiān)嚻钒比~包裝袋2種、糖果包裝紙2種、漢堡包包裝袋3種、臺(tái)灣手抓餅包裝袋2種、點(diǎn)心包裝袋1種、牛乳包裝盒子8種從銷售市場自主收集；四羥基氯銨(tetramethylammoniumchloride，TAC)(純凈度≥97％)、十二烷基二甲基芐基溴化銨(benzvldodecvldimethvlammoniumbromide，BDAB)(純凈度≥98％)、十二烷基三羥基氯銨(dodecvltrimethvlammoniumchloride，DTAC)(純凈度≥98％)、十四烷基二甲基芐基氯銨(tetradecyldimetllvlbenzvlammoniumchloride，TDBAC)(純凈度≥98％)、十六烷基二甲基芐基氯銨(benzyldimethylhexadecylammoniumchlorme，BDHAC)(純凈度≥97％)、雙十烷基二甲基氯銨(didecyldimethylammonjumchloric1e，DDAC)(純凈度≥98％)上海安譜試驗(yàn)科技發(fā)展有限責(zé)任公司；N-阿基乙二胺(PSA)、試驗(yàn)科技發(fā)展有限責(zé)任公司；N-阿基乙二胺(PSA)、BmunleeSPPC18、石墨化炭黑(graphiLizingofcaIlbon1)lack，CCB)安捷倫技術(shù)性有限責(zé)任公司；工業(yè)甲醇、酒精、乙酸銨、乙腈色譜純，英國默克公司。PerkinElmerQsightLX50超高效率液相色譜儀、PerkinE1merQsight系列產(chǎn)品三重四級(jí)桿質(zhì)譜分析安裝電噴霧器離子源(electrosprayionization，ESI)英國珀金埃爾默企業(yè)；M洲-Q超純水儀英國Millipore-Q企業(yè)；Vortex3全自動(dòng)漩渦混合器法國IKA企業(yè)；快速冷凍離心機(jī)STl6RThennos企業(yè)；變速震蕩器HY-2A江蘇省會(huì)壇興盛儀器設(shè)備生產(chǎn)制造有限責(zé)任公司。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1儀器設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)

1.2.1.1色譜儀標(biāo)準(zhǔn)

BrownleeSPPC18柱(2.1mm×50mm，1.7μm)。梯度方向滲濾：A-5mmol/L乙酸銨溶液，B-5mmol/L乙酸銨甲醇溶液；0.00～0.50min，30％A；0.50～3.00min，30％～10％A；2.00～4.00min，10％～2％A；4.00～6.50min，2％～0A；6.50～6.60min，0～30％A；6.60～7.00min30％A；柱溫箱溫度：40℃。

1.2.1.2質(zhì)譜分析標(biāo)準(zhǔn)

PerkinElmerQsight系列產(chǎn)品三重四級(jí)桿質(zhì)譜分析安裝EST水解源，選用正源方式；離子化工作電壓4000V；離子源溫度350℃；反吹風(fēng)干躁氣100μL/min；做霧化氣180μL/min；人口數(shù)量工作電壓、撞擊動(dòng)能、特點(diǎn)離子對(duì)見表1；常用汽體均為高純度氮。

1.2.2標(biāo)液配置

使剛電子分析天平(精密度0.0001g)分另精確稱量TAC、BDAB、DTAC、TDBAC、BDHAC和DDAC標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)0.01g用50％工業(yè)甲醇溶液(容積比：1:1)融解并滴定劑至10μL/mL容量瓶中，配置成1000μg/mL的各規(guī)范貯備水溶液；取以上6種規(guī)范貯備液各100μL，用50％工業(yè)甲醇溶液稀釋液滴定劑至10mL容量瓶中，配置成1μg/mL混和規(guī)范貯備液；以上全部規(guī)范貯備液均放置-20℃冰柜中儲(chǔ)存。試驗(yàn)中別的規(guī)范切削液均用50％工業(yè)甲醇溶液將混和規(guī)范貯備溶液稀釋成所需不一樣濃度值以便應(yīng)用。

1.2.3試品前解決方式

將烘干的食品類觸碰拿紙裁成低于O.5cm×0.5cm的殘片，精確稱量1.0g食品類觸碰拿紙于50mL錐形瓶中，用移液器添加10mL工業(yè)甲醇，超聲波獲取3min后12000r/min離心式5min，精確提取1mL有機(jī)化學(xué)層遷移至事前配有75mgPSA凈化劑的移液管中，快速擋渦流2min后8000r/min離心式3min，提取上清液過0.22μm濾紙，等候儀器檢測。