為了更好地挑選最好檢驗光波長,調查雙氧水異丙苯濃度值為1.58,3.15 mmol/L時與二茂鐵反映的全光波長(200~600 nm)掃描儀圖,結果如圖所示1所顯示。
由圖1得知,在300~400 nm的范疇內伴隨著雙氧水異丙苯濃度值的提升試品OD值值增大,盡管較大消化吸收光波長在318 nm處,可是根據(jù)比照OD值值離散系數(shù)(表1)得知,在310 nm處OD值值的離散系數(shù)較大,即在310 nm處的空缺試品的OD值與規(guī)范試品OD值的誤差較大,檢驗更為靈巧。因此 挑選310 nm為最好檢驗光波長。
由圖2得知,二茂鐵與雙氧水異丙苯反映的飽和狀態(tài)摩爾比(n二茂鐵∶n雙氧水異丙苯)為1∶4,表明二茂鐵構造中兩個環(huán)戊二烯能夠 和4個氯丁二烯融合或是每一個環(huán)戊二烯與一個氯丁二烯融合,其他2個氯丁二烯與鐵產生絡離子。為了更好地確保在標曲范疇內二茂鐵過多且OD值值處在探測器的最好檢驗范疇,挑選二茂鐵規(guī)范溶液的濃度為29 mmol/L,雙氧水異丙苯規(guī)范溶液的濃度為15.77 mmol/L。
二茂鐵在弱酸性情況下與氫氯丁二烯反映,挑選鹽酸、苯甲酸、甲酸,各自添加二茂鐵水溶液及其二茂鐵與雙氧水異丙苯的混和溶劑中,并開展全光波長掃描儀。結果發(fā)覺由苯甲酸給予的氫氧根離子濃度值可使催化反應速度開展的與此同時,確保二茂鐵不溶解,鹽酸(強堿)使二茂鐵溶解而甲酸存有下沒有表明反映性,故挑選苯甲酸做為金屬催化劑。
如圖所示3所顯示,伴隨著苯甲酸摩爾分數(shù)的擴大,二茂鐵與雙氧水異丙苯反映物質在310 nm范疇內的OD值值持續(xù)上升,說明酸堿性金屬催化劑摩爾分數(shù)的上升有利于反映的開展??墒?,過低的酸堿性標準也許會毀壞二茂鐵與雙氧水異丙苯反映物質的構造。因而,最后挑選摩爾分數(shù)為2%的苯甲酸,認證試驗也說明在該酸堿性金屬催化劑標準下,雙氧水異丙苯不容易產生溶解。
由圖4得知,二茂鐵與雙氧水異丙苯的反映伴隨氣溫的增強產生反映物質的成分持續(xù)提升,當60℃后反映基本上實現(xiàn)了均衡,溫度再上升其反應物成分轉變很弱。充分考慮氫氯丁二烯非常容易遭受高溫的干擾而產生變化,因此 挑選60℃做為最好反映溫度。