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優(yōu)化氣相色譜法測定醬油中對羥基苯甲酸酯類含量的方法(二)

來源:鄭州天順食品添加劑有限公司 發(fā)布時間:2021-09-28 10:56:42 關(guān)注: 0 次
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根據(jù)較為圖2、圖3、圖4、圖5、圖6的結(jié)果,能夠 顯著的看得出,保存期最少的為離子交換柱為InertCap1,較大的為InertCapWAX,基線噪聲最少的為InertCap17,最大的為InertCap1301。同一濃度值,基線噪聲越高說明敏感度越高,而保存期越少,表明經(jīng)濟成本越小,而聯(lián)系實際狀況,InertCap1301中的目的物的保存期與InertCap1中相對應(yīng)的目的物的保存期僅相距約0.7min,可是InertCap1301中的目的物的基線噪聲卻約為InertCap1中相對應(yīng)總體目標物的2倍。故最好的離子交換柱為InertCap1301。

(2)柱溫箱原始溫度的明確

根據(jù)預(yù)實驗,發(fā)覺本實驗操作中氣化室的氣溫與探測器的溫度對甲基苯甲醛脂類的危害并不顯著,可是對柱溫箱的環(huán)境溫度的轉(zhuǎn)變卻非常比較敏感,因而本試驗將柱溫箱的原始溫度各自設(shè)定為60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃。根據(jù)保存期、理論塔板數(shù)為判定根據(jù),結(jié)果如表2。

依據(jù)以上,制做數(shù)據(jù)圖如圖所示7、圖8。根據(jù)圖7與圖8能夠 看得出,伴隨著原始溫度的上升,總體目標物的出峰時間就越提早,而理論塔板數(shù)卻越小。從經(jīng)濟成本考慮到,保存期越小,那麼剖析經(jīng)濟成本就越小,可是從表2得知,當原始溫度很多100℃的情況下,總體目標物的理論塔板數(shù)均低于200000,與此同時原始溫度超過80℃時,總體目標物的保存期相距并不算太大,因而為了能確??傮w目標物的敏感度,故本科學研究挑選 最好的原始溫度為90℃。
 

2、線性相關(guān)調(diào)查

汲取規(guī)范貯備液(1.2.1)0.010mL、0.025mL、0.100mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL于一組10mL容量瓶中,用工業(yè)乙醇實驗試劑滴定劑,此規(guī)范系列產(chǎn)品的含量為1.00μg/mL、2.50μg/mL、10.0μg/mL、100μg/mL、200μg/mL、300μg/mL配置有關(guān)的曲線圖濃度值點,在色譜儀標準下開展測量,以峰總面積Y對系列產(chǎn)品規(guī)范物質(zhì)的量濃度(X)開展重歸,得線性回歸方程,結(jié)果見表3。
 

根據(jù)對對甲基苯甲醛酯類的色譜,各化學物質(zhì)都是有平穩(wěn)的保存期及較好的峰型,且本方式 在配置各濃度值范疇內(nèi)線性相關(guān)優(yōu)良,適合對甲基苯甲醛脂類(對甲基苯甲酸甲酯、對甲基苯甲酸乙酯、對甲基苯甲醛丙酯、對甲基苯甲醛丁酯)的測量。

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