3、儀器設備再現(xiàn)性實驗

定量分析測量應考慮到儀器設備的再現(xiàn)性，點評反復多次測量同一勻稱試品所得的結論中間的靠近水平。取一定含量的標液1.0μL，持續(xù)進六針，紀錄保存期和峰總面積，測算其保存期和峰總面積的相對性相對標準偏差，結果見表4至表5。

由實驗最后還可以看到對甲基苯甲醛脂類的保存期和峰總面積的RSD分別是：對甲基苯甲酸甲酯為0.02%和0.6%、對甲基苯甲酸乙酯為0.02%和0.6%、對甲基苯甲醛丙酯為0.01%和0.7%。

對甲基苯甲醛丁酯為0.02%和0.8%表明本試驗室的儀器設備可靠性優(yōu)良，適用生抽中對甲基苯甲醛脂類的測量。

4、敏感度實驗

稱量5g試品，并添加30μL濃度值約100μg/mL的對甲基苯甲醛脂類標液，稱量5g試件于250mL分液漏斗中，先后添加10mL飽和狀態(tài)氯化鈉溶液，1mL50%硫酸堿化，混勻，各自以75mL、50mL、50mL沒有水醫(yī)用乙醚獲取三次，每一次2min，置放一會兒，棄去隔水層，合拼醫(yī)用乙醚層于250mL分液漏斗中，添加10mL飽和狀態(tài)氯化鈉溶液清洗一次，再各自以碳酸氫納水溶液30mL、30mL、30mL清洗三次，棄去隔水層。用濾膜吸去布氏漏斗頭頸水份，將有機化學層歷經(jīng)無水硫酸鈉（約20g）濾入濃縮瓶中，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上濃縮近干，用N2去除殘余有機溶劑，精確添加2.0mL工業(yè)乙醇融解殘余物，供氣象色譜儀用，按以上解決的辦法實現(xiàn)解決，頻率穩(wěn)定度≥3，得方法檢出限，結果圖下。

結果顯示，對甲基苯甲醛脂類（對甲基苯甲酸甲酯、對甲基苯甲酸乙酯、對甲基苯甲醛丙酯）的方法檢出限均做到有關規(guī)范的規(guī)定。

（5）加標回收率實驗

稱量已經(jīng)知道對甲基苯甲醛脂類成分的生抽試品約5g，共3份，各自添加140μL、400μL，濃度值約為100μg/mL和200μL濃度值約為1000μg/mL的混和標液，按1.2.3制取試品水溶液，紀錄峰總面積，測算對甲基苯甲醛脂類的利用率及RSD，結果見表7～表10。

結果顯示，對甲基苯甲醛脂類（對甲基苯甲酸甲酯、對甲基苯甲酸乙酯、對甲基苯甲醛丙酯與對甲基苯甲醛丁酯的利用率在91%～103%中間、其RSD在0.2%～0.8%中間，均符合規(guī)定（利用率90%～110%，RSD≤10%）。

三、結果

我國國家衛(wèi)生部公布的GB5009.31-2016《食品安全國家標準食品中對羥基苯甲酸酯類的測定》，選用的離子交換柱為弱正負極石英石毛細管柱，柱固定不動液為（5%）苯基-（95%）羥基硅氧烷，即等同于本分析中的InertCap5，依據(jù)科學研究，該離子交換柱的固定不動各相總體目標物融合并沒有很強，靈相對密度無法更佳的反映。現(xiàn)階段比較多的專家用質(zhì)譜檢測對甲基苯甲醛脂類的成分，如王穎等就高效液相串聯(lián)質(zhì)譜測量含煙中對甲基苯甲醛酯，可是因為質(zhì)譜分析所需成本費非常高，并不是每一個試驗室都是有工作能力開展配置，雖然也是有專家學者運用氣相色譜分析對對甲基苯甲醛酯類開展科學研究，可是對于生抽中對甲基苯甲醛脂類的分析較少。因而本分析根據(jù)提升氣相色譜的研究標準后，可明顯增強生抽中對甲基苯甲醛脂類的成分的靈相對密度。