因?yàn)楸紧苯鈺r與此同時產(chǎn)生氨鹽，進(jìn)而導(dǎo)致系統(tǒng)中分散的氨分子的濃度值快速減少，當(dāng)氫氧化鈉溶液添加量少時，將無法完全將氨鹽中的氨分散出去，使胺化反映遇阻，進(jìn)而成品率降低。在下一步酯化反應(yīng)中，從霍夫曼降解反映原理看，反映中應(yīng)維持一定的酸堿度，若偏堿不夠則有以下不良反應(yīng)產(chǎn)生，見式(2)：

在事后酯化反應(yīng)中維持一定的偏堿，則在其中間物丙烯酸酯的可靠性就高，相反，原材料不容易長出乳白色沉淀物。酸堿度越高，丙烯酸酯的可靠性就越高，可是到反映中后期，水解反應(yīng)時已經(jīng)有很多的乙酯轉(zhuǎn)化成，若堿渡過大，就越易導(dǎo)致乙酯的水解越多，此外，過多的氫氧化鈉溶液會使胺化反映產(chǎn)生的氟苯產(chǎn)生一部分水解反應(yīng)，造成 產(chǎn)品品質(zhì)成績降低。由試驗(yàn)結(jié)論還可以看到當(dāng)氫氧化鈉溶液與苯酐的摩爾比為1:1時，質(zhì)量濃度與成品率較為理想化。

3、胺化反映中溫度對成品率及質(zhì)量濃度的危害

更改胺化反映隔熱保溫溫度，調(diào)查胺化溫度對乙酯的成品率與質(zhì)量濃度的危害，結(jié)果見表2。

一般而言，上升溫度能夠提高有機(jī)化合物在氫氧化鈉中的溶解性和加速化學(xué)反應(yīng)速率，對減少反應(yīng)速度有益，但溫度過高，也會提升不良反應(yīng)的產(chǎn)生。胺化反映是一個化學(xué)反應(yīng)，而且氫氧化鈉在溫度較高時非常容易蒸發(fā)，故要操縱反映穩(wěn)定地開展，反映溫度不能過高。從表2的信息還可以看得出，當(dāng)環(huán)境溫度在70℃下列慢慢增高時能夠 增強(qiáng)化學(xué)反應(yīng)速率，進(jìn)而增強(qiáng)商品成品率；當(dāng)環(huán)境溫度高過70℃時，較高的溫度促進(jìn)了氫氧化鈉的蒸發(fā)，使胺化反映不足充足，造成 成品率降低。此外溫度的上升也會造成 氟苯的水解反應(yīng)轉(zhuǎn)化成二羧酸，進(jìn)而致使商品純凈度減少。故當(dāng)隔熱保溫溫度在70℃時作用最好。

4、氫氧化鈣對成品率及透光度的危害

固定不動氟苯化液和酒精使用量，更改氫氧化鈣使用量，調(diào)查氫氧化鈣的添加量對乙酯的回收率及透光度的危害。結(jié)果見表3。

在霍夫曼降解反映中，氫氧化鈣主要是對氟苯開展脫羰基的。氟苯與氫氧化鈣反映，喪失碳基，轉(zhuǎn)化成降低一個氧原子的伯胺，這一反映被稱作費(fèi)舍重新排列。氟苯的鹵代全過程，即氮原子上的氫被鹵素?zé)襞萏娲?，獲得N-鹵代氟苯的中問體。在堿功效下，脫去鹵化氫，獲得一個缺電子器件的氮原子(氮原子最外面僅有6個電子器件)的中問體?；?。不難看出，氫氧化鈣的劑量對反映尤為重要，從表3的信息還可以看到當(dāng)氫氧化鈣與苯酐的摩爾比低于1的情況下，氟苯脫羰基不足充足，反映成品率低；當(dāng)氫氧化鈣與苯酐的摩爾比超過1.1的情況下，氫氧化鈣的強(qiáng)氧化性使羥基被氧化，商品外表顏色較重。充分考慮氫氧化鈣非常容易溶解而耗損，添加量在摩爾比n(苯酐)：n(氫氧化鈣)為1:1.05時為最佳。

5、酒精對酯化反應(yīng)成品率的危害

酯化反應(yīng)為可逆反應(yīng)，當(dāng)反映開展到一定水平時，二者創(chuàng)建起穩(wěn)定平衡，使反映不可以沿一個方位開展究竟。為了更好地使反映向所須要的角度開展，要?dú)倪@一均衡，提升生成物的濃度值或是將反應(yīng)物除去，試著提升酒精的濃度值使反映向轉(zhuǎn)化成乙酯的角度開展。酒精的質(zhì)量濃度對酯化反應(yīng)成品率的危害見表4。

三、結(jié)果

文中以苯酐為原材料經(jīng)氟苯化、酯化反應(yīng)二步反映生成了一種食用香料鄰羥基苯甲酸乙酯，并根據(jù)磁共振氫譜明確其構(gòu)造。調(diào)查了氫氧化鈉溶液、氫氧化鈣、酒精及其溫度對乙酯成品率和純凈度的危害，當(dāng)n(苯氟酸調(diào)整pH值，再過慮、清洗、烘干處理制取商品。取氟化鈉厭氧顆粒污泥2000g，對厭氧顆粒污泥先開展3次再漿清洗，一次過慮清洗，第3次再漿后先用50％鹽酸調(diào)整pH值，再過慮、清洗、烘干處理制取商品，試驗(yàn)結(jié)果見表4。
 

從表3和表4試驗(yàn)結(jié)論得知，根據(jù)稀的氫氧化鈉溶液和水再漿清洗后，再調(diào)整料漿的pH值，再清洗、過慮、干躁就可以制取質(zhì)量濃度為99％的氟化鈉商品。

四、試驗(yàn)結(jié)果

(1)硅渣根據(jù)用氫氧化鈉溶液融解、過慮、調(diào)膜、清洗、中合再清洗、過慮、干躁的形式能夠 制取偏硅酸鈉水溶液和質(zhì)量濃度為99％氟化鈉商品。

(2)在制取偏硅酸鈉的環(huán)節(jié)中，硅渣和氫氧化鈉溶液原材料的量必須基礎(chǔ)理論量的1.3開展配制；在純化氟化鈉商品的環(huán)節(jié)中，pH值應(yīng)操縱在7—8。pH值操縱是提煉全過程中的重要主要參數(shù)。

(3)還需進(jìn)一步地提升加工工藝技術(shù)參數(shù)及步驟，留意過慮方法的挑選 。