鄰羥基苯甲酸乙酯具備橙花及紅提樣香，是一種主要的生物化工中問(wèn)商品。其常被用以有機(jī)化學(xué)，也作為調(diào)料和添加劑，并廣泛運(yùn)用于香辛料、醫(yī)療行業(yè)以及它化工制造行業(yè)。鄰羥基苯甲酸乙酯是食用香料之一，純天然存有于紅提等綠色植物中，在調(diào)配紅酒、桔子、橙花等濃香型香料及護(hù)膚品常常作為必需的香氣添加物?，F(xiàn)階段，食用香料鄰羥基苯甲酸乙酯關(guān)鍵還可以利用下面2種方式 制?。?/p>

①以鄰羥基苯甲醛為原材料，在硫酸或硫酸的作用下，與酒精開(kāi)展酯化反應(yīng)而獲得。

②以鄰甲基苯胺為原材料經(jīng)氟苯化、空氣氧化、水解反應(yīng)，酯化反應(yīng)生成了鄰羥基苯甲酸乙酯。第一種方式 其原材料鄰羥基苯甲醛易制毒化學(xué)品，對(duì)身體和條件都能造成傷害，屬我國(guó)一類管控化工品，選購(gòu)艱難，且費(fèi)用較高。第二種方式 盡管原材料價(jià)格相對(duì)性較為劃算，但生成線路較長(zhǎng)，反映流程多，總產(chǎn)值率較低。

文中詳細(xì)介紹一種新的生成方式 ，選用質(zhì)優(yōu)價(jià)廉的鄰苯二甲酸酐為原材料經(jīng)氟苯化、酯化反應(yīng)二步反映生成鄰羥基苯甲酸乙酯。

一、試驗(yàn)

1、關(guān)鍵儀器設(shè)備與實(shí)驗(yàn)試劑

低溫冷凍機(jī)，恒溫水浴槽加溫磁力攪拌器，機(jī)械攪拌，上海市伍豐LC-100液相色譜。質(zhì)量濃度25％氫氧化鈉，品質(zhì)分?jǐn)?shù)30％的亞硫酸氫鈉水溶液，質(zhì)量濃度14％次氯酸鈉溶液，鄰苯二甲酸酐AR，氫氧化鈉溶液AR，酒精AR。

2、實(shí)驗(yàn)步驟

(1)胺化反映

在配置有冰浴控溫設(shè)備的三口燒瓶中添加50g質(zhì)量濃度為25％的氫氧化鈉，啟動(dòng)拌和，制冷至10℃，添加99g苯酐。將89g質(zhì)量濃度為30％的燒堿水溶液裝進(jìn)滴液漏斗，當(dāng)溫度升到40℃時(shí)進(jìn)行遲緩滴氫氧化鈉溶液水溶液，氫氧化鈉添加結(jié)束，操縱溫度在70℃拌和0.5h，測(cè)pH數(shù)值9且不減少，在70℃氣溫下隔熱保溫1h。反映完成后，打開(kāi)引風(fēng)機(jī)設(shè)備，拌和1h開(kāi)展排氨不僅中問(wèn)體氟苯化液。

（2）酯化反應(yīng)

在配置冷浴設(shè)備的三口燒瓶中添加第一步中得到的氟苯化液和123g酒精，制冷至-10℃下列，將374g質(zhì)量濃度為14％次氯酸鈉溶液裝進(jìn)滴液漏斗，遲緩滴加次氯酸鈉溶液，保持溫度在-8℃下列。滴入完畢后維持-8℃下40min，置放室內(nèi)溫度下拌和，當(dāng)然提溫到20℃，添加5g質(zhì)量濃度為30％的亞硫酸氫鈉水溶液，再拌和10min，兌入100g溫度為80℃以內(nèi)的開(kāi)水，水浴加熱提溫至60℃，隔熱保溫30min，分層次，白邊填充液即鄰羥基苯甲酸乙酯?？偝善仿试?2.4％，經(jīng)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)液相色譜儀核對(duì)，質(zhì)量濃度為99.6％。

二、結(jié)果與探討

1、物質(zhì)磁共振氫譜分析

鄰羥基苯甲酸乙酯的磁共振氫譜見(jiàn)圖1。

從譜圖上能夠看得出化學(xué)位移δ為1.351—1.33、偶合常數(shù)J=7.2Hz的三重峰是羥基峰；δ為4.296—4.350、J=7.2Hz的四重峰應(yīng)是甲基峰；δ為5.720的寬峰相匹配的該是羥基上的兩個(gè)氫；δ為6.617—6.657的多種峰，7.229—7.864的多種峰及其δ為7.878—7.885的dd峰(J=2，0.8Hz)為苯環(huán)上4個(gè)氫的峰。

2、胺化反映中氫氧化鈉添加量對(duì)成品率及質(zhì)量濃度的危害

文中詳細(xì)介紹的生成方式 ，選用鄰苯二甲酸酐為原材料經(jīng)氟苯化，酯化反應(yīng)二步反映生成鄰羥基苯甲酸乙酯。關(guān)鍵反映原理如式(1)。

更改氫氧化鈉與苯酐添加量的摩爾比，調(diào)查氫氧化鈉添加量對(duì)反映成品率與產(chǎn)品品質(zhì)成績(jī)的危害，結(jié)果見(jiàn)表1。