（4）方式 的加上利用率、精度

取沒(méi)有本底的試品5份，每一份2.0g，加標(biāo)，將糠醛、5-羥基糠醛、5-羥甲基糠醛、苯甲醛、山梨酸、對(duì)甲基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯用乙腈配置成含量為2000mg/L的水溶液，于4℃儲(chǔ)存中水溶液。飲品、米酒、葡萄酒、純蜂蜜稱(chēng)量試件2g(飲品、米酒、葡萄酒、純蜂蜜，精準(zhǔn)至0.01g)于20mL標(biāo)尺磨口試管嬰兒中(在其中純蜂蜜必須加60℃溫開(kāi)水5.0mL融解)，添加10.0mL乙腈，加小量無(wú)水硫酸鎂，充足震蕩混勻2min，于600r/min離心式3min，取上清液過(guò)0.45μm有機(jī)相濾紙后，開(kāi)展GC-MS/MS剖析。生抽、牛乳：稱(chēng)量試件2g(生抽、牛乳，精準(zhǔn)至0.01g)于50mL離心管架中，添加10.0mL乙腈，250r/min渦流，震蕩1min，超音波獲取20min后，添加0.5g氧化鈉，0.5g無(wú)水硫酸鎂，2500r/min渦流震蕩30s，8000r/min離心式5min取上清液待凈化處理;取以上待凈化處理液5ml，添加C180.05g，PSA0.05g，無(wú)水硫酸鎂0.1g，2500r/min渦流震蕩30s，8000r/min離心式2min，上清液過(guò)0.45μm有機(jī)相濾紙過(guò)慮后，開(kāi)展GC-MS/MS剖析。按實(shí)驗(yàn)方法先測(cè)量出8類(lèi)化合物的成分，以峰面積換算8類(lèi)化合物在不一樣加上水準(zhǔn)的利用率，測(cè)算均值加上利用率及相對(duì)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(見(jiàn)表6)。

（5）不一樣試品栽培基質(zhì)的8類(lèi)化合物的栽培基質(zhì)影響和加標(biāo)回收檢驗(yàn)狀況

在對(duì)生抽、牛乳、飲品、米酒、葡萄酒、純蜂蜜中等水平試品的檢測(cè)中發(fā)覺(jué)：生抽、牛乳的本底影響非常大，栽培基質(zhì)也較為復(fù)雜，必須根據(jù)PSA，C18，無(wú)水硫酸鎂，氧化鈉凈化處理試品，加上利用率相對(duì)性較為低；飲品、米酒、葡萄酒、純蜂蜜的本底影響較小，栽培基質(zhì)非常簡(jiǎn)單，試品加上利用率也較高；飲品空缺試品加標(biāo)圖見(jiàn)圖2。
 

（6）具體試品的測(cè)量

應(yīng)用本方式 對(duì)不一樣栽培基質(zhì)中的8類(lèi)化合物糠醛、5-羥基糠醛、5-羥甲基糠醛、苯甲醛、山梨酸、對(duì)甲基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯開(kāi)展具體檢驗(yàn)。根據(jù)對(duì)真實(shí)試品的檢驗(yàn)，檢測(cè)數(shù)據(jù)顯示，糠醛、5-羥基糠醛、5-羥甲基糠醛、苯甲醛、山梨酸這5類(lèi)診斷率相對(duì)性較高，在生抽中檢查出苯甲醛成分最大為766mg/kg上下，在米酒中發(fā)現(xiàn)5-羥甲基糠醛成分最大在3.9mg/kg上下，但GB2760-2014要求中8種化學(xué)物質(zhì)限定較高，符合實(shí)際應(yīng)用安全性。

三、結(jié)果

文中創(chuàng)建并提升了氣象色譜儀質(zhì)譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(GC-MS/MS)測(cè)量生抽、牛乳、飲品、米酒、葡萄酒、純蜂蜜中糠醛、5-羥基糠醛、5-羥甲基糠醛、苯甲醛、山梨酸、對(duì)甲基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯的方式 。本方式 使用簡(jiǎn)單、出峰快、敏感度高，具備優(yōu)良的精確度，精度，線(xiàn)形范疇和方法檢出限，并與此同時(shí)能有效地除去試品繁雜栽培基質(zhì)影響，在具體工作上具備極強(qiáng)的應(yīng)用性，能非常好達(dá)到生抽、牛乳、飲品、米酒、葡萄酒、純蜂蜜中3種糠醛類(lèi)化合物和5種添加劑的與此同時(shí)測(cè)量。