苯甲醛(鈉)的測量有氣相色譜分析、紫外線光度法、高效率色彩色譜法和滴定法等。

(一)高效液相色譜色譜法

1、測量基本原理

試件升溫去除二氧化碳和酒精，調(diào)整pH至近中性化，過慮后入高效率液相色譜，經(jīng)反相色譜分離出來后，依據(jù)保存期和峰總面積開展判定和定量分析。

2、實驗試劑

①氫氧化鈉：1 1。

②工業(yè)甲醇：經(jīng)0.5μm濾紙過慮。

③碳酸氫納水溶液：20g/L。

④乙酸銨水溶液：0.02mol/L。稱量1.54g乙酸銨，放水至1000mL融解，經(jīng)0.45μm濾紙過慮。

⑤苯甲醛規(guī)范儲備水溶液：精確稱量0.1000g苯甲醛，加5mL碳酸氫納水溶液(20g／L)，加溫融解，移進(jìn)100mL容量瓶中，放水滴定劑至標(biāo)尺，做為貯備水溶液，此水溶液1ml含苯甲醛1mg。

⑥苯甲醛規(guī)范應(yīng)用水溶液：汲取苯甲醛規(guī)范貯備水溶液10.0mL，放進(jìn)100mL容量瓶中，放水至標(biāo)尺，經(jīng)0.45μm濾紙過慮，該水溶液1ml等同于0.10mg的苯甲醛。

3、儀器設(shè)備

高效率液相色譜(帶紫外線探測器)。

4、操作步驟

(1)試件解決

①水果汁類：稱量5.00～10.0g試件，用氫氧化鈉(1 1)調(diào)pH約7，放水滴定劑至適度的容積，離心式沉積，上清液經(jīng)0.45/μm濾紙過慮。

②碳酸飲料：稱量5．00～10.0g試件，放進(jìn)小燒瓶中，微溫拌和去除二氧化碳，用氫氧化鈉(1 1)調(diào)pH～約7。放水滴定劑至10～20mL，經(jīng)0.45μm濾紙過慮。

③配置酒水：稱量10.0g試件，放進(jìn)小燒瓶中，水浴加熱去除酒精，用氫氧化鈉(1 1)調(diào)pH約7，放水滴定劑至適度容積，經(jīng)0.45μm濾紙過慮。

(2)高效率液相色譜儀參照標(biāo)準(zhǔn)

①柱：WG-C₁₈4.6mm×250mm，10μm不銹鋼板柱。

②流動性相：工業(yè)甲醇-乙酸銨水溶液(0.02mol／L)(5 95)。

③流動速度：1mL／min。

④進(jìn)樣量：10μL。

⑤探測器：紫外線探測器，光波長230nm，0.2AUFS。

(3)測量：依據(jù)保存期判定，外標(biāo)峰總面積法律規(guī)定量。

5、結(jié)果測算

式中： X——試件中苯甲醛成分，g/kg；

m’——氣相容積中苯甲醛的品質(zhì)，mg；

V₂——氣相容積，mL；

V₁——試件封閉液總?cè)莘e，mL；

m——試件品質(zhì)，g。

6、探討

①被測水溶液pH對測量和離子交換柱使用期限均有影響，pH＜8或pH＜2時危害被測成分的保存期，對設(shè)備有浸蝕功效，以中性化為宜。

②測量苯甲醛、山梨酸還可以用MicroPAKCN 104mm×300mm柱，流動性相可以用工業(yè)甲醇-水。

③苯甲醛利用率為90％～110％，山梨酸利用率為90％～95％。

(二)紫外線光度法

1、基本原理

試品中的苯甲醛在弱酸性情況下可使水蒸汽蒸出，與試樣中的非揮發(fā)物成分分離，隨后用鹽酸和重絡(luò)酸水溶液解決，使苯甲醛之外的別的有機化合物氧化分解，將此空氣氧化后的水溶液再度水蒸氣蒸餾，用燒堿溶液消化吸收苯甲醛。純粹的苯甲酸鈉在225nm上有較大消化吸收，測量OD值值并與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)較為，就可以測算出試樣中苯甲醛的成分。

2、操作步驟

(1)試品解決：稱量10.0g勻稱的試品，放置250mL蒸餾瓶中，加1mL硫酸銨、20g無水硫酸鈉、70mL水、數(shù)粒玻璃彈珠，開展水蒸氣蒸餾。用事先加上5mL 0.1m01/L NaOH的50mL容量瓶接受餾出液，約搜集到45mL時終止水蒸氣蒸餾，用少許水清洗冷卻器，最終稀釋液至標(biāo)尺。汲取蒸餾液25mL放置另一250mL蒸餾瓶中，添加33mL 1mol/L重絡(luò)酸水溶液25mL、2mol/L硫酸溶液6.5mL，加溫流回10min，制冷，加上1mL硫酸銨、20g無水硫酸鈉、40mL水、數(shù)粒玻璃彈珠，按以上辦法開展第二次水蒸氣蒸餾，搜集餾出液并稀釋液至標(biāo)尺。

(2)測量：取第二次蒸餾液5～20mL，用0．01mol/L NaOH滴定劑至一定容積，以0.01mol/L NaOH為對比液，于225nm處測量OD值值。

用5mL 1mol/L氫氧化鈉溶液替代1mL硫酸銨開展第一次水蒸氣蒸餾，按以上試品加工處理方式 做試劑空白，測量空缺水溶液的OD值。

3、結(jié)果測算

式中：X——試品中苯甲醛的成分，g/kg；

m₁——測量用試品水溶液中苯甲醛的成分，mg；

m₀——測量用空缺水溶液中苯甲醛的成分，mg；

V——測量用第二次蒸餾液的容積，mL；

m——試品的品質(zhì)，g。

二、山梨酸（鉀）的測量

山梨酸俗稱花楸酸，化學(xué)名稱為2，4-己二烯酸。山梨酸以及無機鹽做為酸堿性添加劑，在酸堿性物質(zhì)中對黃曲霉菌、酵母、好氧性病菌有優(yōu)良的抑制效果，可使這種微生物菌種輔因子降解。

但對厭氧發(fā)酵的枯草芽孢菌、乳酸菌飲料失效。山梨酸是一種不飽和脂肪，在機身內(nèi)可參加常規(guī)的基礎(chǔ)代謝，是現(xiàn)在被覺得最安全可靠的一類食品防腐劑。

山梨酸(鉀)的測定法看氣相色譜分析、高效率液色譜法、酶活性測定等。在其中氣相色譜分析、高效液相色譜色譜分析測量山梨酸(鉀)，其基本原理、試品制取、常用實驗試劑、儀器設(shè)備及實際操作都和苯甲醛的測量完全一致，僅僅將苯甲醛的規(guī)范儲備液及規(guī)范應(yīng)用液替換成山梨酸(鉀)。具體步驟見這節(jié)苯甲醛的測量。

下邊詳細(xì)介紹光度法。

1、測量基本原理

獲取稃品中山梨酸以及其酸鹽，經(jīng)鹽酸-重絡(luò)酸空氣氧化成丙二醛，再與硫代巴比妥酸產(chǎn)生鮮紅色化學(xué)物質(zhì)，其色調(diào)濃淡與丙二醛成分正相關(guān)，可在530nto處色度定量分析。

2、實驗試劑

(1)重絡(luò)酸-硫酸溶液：0.1m01/L重絡(luò)酸與0.15mol/L鹽酸以1：1混和預(yù)留。

(2)硫代巴比妥酸溶液：精確稱量0.5g硫代巴比妥酸于100mL容量瓶中，加20mL水，加10mL 1mol/L氫氧化鈉溶液水溶液，混勻融解后加上1mol/L硫酸1mL，以水滴定劑(臨時性用配置，6h內(nèi)應(yīng)用)。

(3)山梨酸鉀標(biāo)液：精確稱量250mg山梨酸鉀于250mL容量瓶中，用純凈水融解并滴定劑(本水溶液山梨酸成分為lmg/mL，應(yīng)用時再稀釋液為0.1mg/mL)。

3、儀器設(shè)備

光度計；組織搗碎機；10mL比色管。

4、操作步驟

(1)試品解決：稱量100g試品，加200mL水于組織搗碎機中倒成勻漿。稱量勻漿100g，放水200mL再次搗1min，稱量10g于250mL容量瓶中滴定劑，混勻，過慮預(yù)留。

(2)標(biāo)曲制作：汲取0.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL山梨酸鉀標(biāo)液于250mL容量瓶中，自來水滴定劑。各自汲取2.0mL于相對應(yīng)的10mL比色管中，力Ⅱ2mL重絡(luò)酸一硫酸溶液，于100℃水浴中加溫7min，馬上添加2.0mL硫代巴比妥酸，再次加溫10min，馬上用涼水制冷，于530nm處測OD值，制作標(biāo)曲。

(3)試件測量：汲取款式解決液2mL于10mL比色管中，按標(biāo)曲制作實際操作，于530nm處測OD值，以標(biāo)曲定量分析。

5、結(jié)果測算

式中：X₁——山梨酸鉀成分，g/kg；

X₂——山梨酸成分，g/kg；

c——標(biāo)準(zhǔn)溶液中含山梨酸鉀的濃度值，mg/mL；

m——稱量勻漿等同于試件品質(zhì)，g；

1.34——山梨酸與山梨酸鉀中間的計算指數(shù)；

250——試品解決液總?cè)莘e，mL；

2——用以色度時試件水溶液的容積，mL。