2前處置技術(shù)性

食品類基材中剖析痕量元素OPEs時，脂類、蛋白、黑色素、糖原、油酸等共獲取栽培基質(zhì)成份會造成影響。因而選取適宜的前處置技術(shù)性，合理清除食品類栽培基質(zhì)中的殘渣，并獲取多組分OPEs十分關(guān)鍵。

OPEs試品前處置一般由獲取和凈化處理2個部份構(gòu)成，普遍的獲取、凈化處理方式包含加快氣相色譜分析(ASE)、栽培基質(zhì)固相分散化提純(MSPD)、MAE、超聲波輔助提純(UAE)、QuEChERS、SPE、疑膠固相萃取(GPC)、分散化固相萃取(d-SPE)等辦法均有運用。表2中匯總了食品類栽培基質(zhì)中OPEs的前解決方式 。

2.1食品類試品中OPEs的提煉技術(shù)性

2.1.1加速氣相色譜分析

ASE(也被稱作充壓高效液相提純PLE)是利用在超高壓高溫前提下提升 試品溶解性，使剖析物效率高蔓延做到獲取目地，進而節(jié)省獲取時間、降低有機溶劑耗損。ASE技術(shù)性在獲取食品類、微生物試品中OPEs時，脂類也做為共提取液被獲取，因而對萃取液的凈化處理明確提出更多規(guī)定。Gao等選用ASE技術(shù)性，應(yīng)用10%乙腈溶液做為獲取劑，在150℃下，對1g魚類試品獲取5min，萃取液經(jīng)堿化硅橡膠吸咐脂類后，選用固相微提純(SPME)進一步凈化處理。在提升情況下，7種OPEs在0.900~5000ng/g范疇內(nèi)相關(guān)系數(shù)r做到0.9900~0.9992(RSD<9.0%)，方法檢出限為0.010~0.208ng/g，利用率為80%~107%。Brandsma等在70℃、1500Pa標(biāo)準(zhǔn)下，以二氯甲烷-甲苯(1∶1，v/v)作獲取劑，ASE方式循環(huán)系統(tǒng)獲取3次，融合羥基固相萃取小柱凈化處理，運用HPLC-MS/MS剖析測量水生生物中10種OPEs，方法檢出限為0.200~29.000ng/g，利用率為74%~128%。

2.1.2微波加熱輔助提純

MAE技術(shù)性是運用微波爐加熱及其控制的負(fù)擔(dān)和氣溫標(biāo)準(zhǔn)來加快有機溶劑對固態(tài)試品中總體目標(biāo)物的提純?nèi)^程。微波加熱對電極化特性不一樣的原材料展現(xiàn)出可選擇性加溫特性，物質(zhì)的量濃度和溶液的化學(xué)性質(zhì)越大，對微波加熱能的消化吸收越大，提溫越快，提純越快速。做為一種高效率、簡單和更快的提煉技術(shù)性，MAE已普遍用以蔬菜水果、谷類、肉類食品等各種食品類栽培基質(zhì)中。參考García-López等從塵土和污泥中獲取OPEs的方式 ，Ma等采用MAE獲取融合GC-MS方式對魚種和禽類微生物試品中14種OPEs開展提煉和測量。較為了甲苯、二氯甲烷、乙酸丁酯、乙酸丁酯-二氯甲烷(1∶1，v/v)、乙酸丁酯-甲苯(1∶1，v/v)及其正己烷-甲苯(1∶1，v/v)6種獲取有機溶劑，并對獲取有機溶劑容積、獲取溫度和時間完成了調(diào)查，結(jié)果顯示10mL正己烷-甲苯(1∶1，v/v)在130℃下獲取20min實際效果最好。Zhang等一樣采用正己烷-甲苯(1∶1，v/v)作獲取有機溶劑，在130℃下對稻米中OPEs獲取20min，方式的利用率為84%~110%。

MAE和ASE均是利用操縱工作壓力及其溫度標(biāo)準(zhǔn)，降低有機溶劑耗費并加速獲取速度，關(guān)鍵差別是電加熱形式不一樣，但二種獲取方法利用率基本上類似。除此之外，MAE常應(yīng)用極性溶劑為獲取有機溶劑，最大限度消化吸收微波加熱能，做到提純目地，有時候為了更好地獲取非極性總體目標(biāo)物，也可添加非極性溶劑。

2.1.3栽培基質(zhì)固相分散化提純

MSPD集獲取和凈化處理于一體，試品與吸咐原材料碾磨，根據(jù)剪切應(yīng)力分散化試品，擴大提純試品的面積，OPEs會依據(jù)自己的旋光性遍布在物質(zhì)的表層。Campone等選用MSPD方式，對銀鱈魚和三文魚中13種OPEs開展測量。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)提升，將0.5g試品與2g弗羅里硅土(Florisil)和1g無水硫酸鈉在研缽中分散化，隨后轉(zhuǎn)到1g三氧化二鋁的固相萃取柱中。應(yīng)用5mL正己烷-二氯甲烷(1∶1，v/v)去除脂類，并且用10mL正己烷-甲苯(6∶4，v/v)過柱剖析物，方式利用率為70%~110%，RSD<9%。Castro等根據(jù)MSPD融合LC-MS/MS與此同時剖析測量貽貝試品中18種OPEs。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)提升，最后選擇Florisil和乙腈各自做為吸收劑和過柱有機溶劑，合理減少了脂類影響。該方式利用率為69%~122%，方法檢出限為0.060~5.000ng/g，定量限為0.190~17.000ng/g，RSD<24%。

因為MSPD獲取標(biāo)準(zhǔn)較為柔和，因而共提取液影響少;根據(jù)選取適宜的增稠劑、吸收劑及其過柱有機溶劑，可巨大提升 OPEs的提純高效率。除此之外，與傳統(tǒng)的的獲取方式對比，MSPD降低了有機溶劑耗費，而且費用較低。

2.1.4超聲波輔助提純

UAE根據(jù)一種翠綠色獲取技術(shù)性，廣泛運用于獲取基材成份比較復(fù)雜的食物和自然環(huán)境試品，該技術(shù)性獲取率與傳統(tǒng)的的提煉技術(shù)性(比如:索氏提取(SE))非常。Santín等選用甲苯-正己烷(1∶1，v/v)作獲取有機溶劑，調(diào)查了震蕩、ASE、UAE3種方式獲取魚類中16種OPEs。結(jié)果顯示，震蕩提純時間較長，ASE提純脂類成分較高。最后選擇0.25g魚樣添加15mL萃取劑超聲波輔助提純15min，反復(fù)提純2次，融合SPE和d-SPE凈化處理后，開展LC-MS/MS剖析測量，RSD<10%。Aznar-Alemany等將UAE與液液萃取(LLE)融合應(yīng)用，剖析了貽貝試品中7種OPEs，方式的最少方法檢出限和定量限各自為0.190ng/g和1.030ng/g。Wang和Kannan等應(yīng)用0.5%苯甲酸乙腈水溶液作獲取劑，融合d-SPE技術(shù)性凈化處理和HPLC-MS/MS檢驗，對各種繁雜食品類栽培基質(zhì)中OPEs開展剖析，方法檢出限為0.010~0.170ng/g，在其中TnBP、TBOEP、TCIPP在食物中成分相比較高。Guo等根據(jù)嬰兒奶粉中9種OPEs的剖析研究表明數(shù)次循環(huán)系統(tǒng)提純能夠提升 提純高效率，而且準(zhǔn)確度和再現(xiàn)性不錯，基質(zhì)效應(yīng)明顯減少。

為了更好地最大限度地提升 獲取率，需對UAE獲取標(biāo)準(zhǔn)開展提升，比如有機溶劑種類、超聲波處置的環(huán)境溫度和時間、試品粒度分布、固/液占比等。盡管上升溫度會根據(jù)減少有機溶劑粘度來提升有機溶劑向栽培基質(zhì)中的滲入，可是影響化學(xué)物質(zhì)的共獲取也會提升，與此同時OPEs很有可能會產(chǎn)生溶解狀況。

2.1.5QuEChERS方式QuEChERS方式

近些年廣泛運用于食品類中痕量元素有機化合物的檢驗，該辦法關(guān)鍵根據(jù)有機溶液獲取、分散化固相萃取凈化處理兩部份構(gòu)成，有機溶液一般為工業(yè)甲醇、乙腈、正己烷等常見獲取實驗試劑或其組成，分散化固相萃取常采用N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基(C18)、石墨化碳黑(GCB)、三氧化二鋁(Al2O3)、根據(jù)氧化鋯陶瓷的Z-Sep和Z-Sep 等吸收劑。Guo等對嬰兒奶粉中OPEs開展獲取剖析，采用沒有水MgSO4和無水醋酸鈉(CH3COONa)開展蛋白質(zhì)變性，較為了乙腈、0.5%的苯甲酸乙腈水溶液、乙腈-工業(yè)甲醇(3∶1，v/v)、0.5%苯甲酸乙腈-工業(yè)甲醇(3∶1，v/v)、乙腈-二甲苯(3∶1，v/v)5種獲取水溶液，及其PSA、GCB、C183種吸收劑的成分。結(jié)果顯示，采用0.5%苯甲酸乙腈獲取有機溶劑、100mgPSA吸收劑時，獲取高效率最好，方法檢出限可以達到0.100~0.250ng/g，定量限為0.500~1.500ng/g，利用率為74%~102%。Poma等以乙腈作獲取有機溶劑，MgSO4開展蛋白質(zhì)變性，Z-Sep作吸收劑，融合FlorisilSPE柱開展凈化處理，選用GC-EI-MS方式對德國銷售市場中12類53種食品類中的8種OPEs開展測量，方法檢出限為0.050~3.000ng/g，利用率為53%~71%。丁錦建等根據(jù)QuEChERS方式創(chuàng)建了迅速剖析多種多樣食物中10種OPEs。該辦法以0.1%苯甲酸乙腈水溶液為獲取劑，PSA和C18為吸咐除去栽培基質(zhì)影響，選用放射性核素稀釋液質(zhì)譜開展剖析定量分析，定量限為0.050~0.420ng/g，利用率為73%~106%。

近些年，QuEChERS與UAE融合獲取食品類栽培基質(zhì)中OPEs，防止了溶劑的消耗，還常融合SPE方式除去食品類栽培基質(zhì)中的脂類等影響。Xu等將QuEChERS法與UAE融合，采用5mL乙腈-二甲苯(9∶1，v/v)作獲取有機溶劑，C18和Z-Sep混和吸收劑，獲取多種多樣食品類栽培基質(zhì)中9種OPEs，獲取有機溶劑使用率做到90%~95%，而且可高效除去脂類和著色劑等影響物。該方式消耗因素(wastefactor，WF)約為5%~10%，與此同時節(jié)約大概90%的內(nèi)標(biāo)水溶液，而傳統(tǒng)式QuEChERS方式的WF一般在50%~90%中間，WF的減少明顯增強了OPEs檢驗敏感度。Sapozhnik-ova和Lehotay等應(yīng)用QuEChERS方式獲取10g魚試品中OPEs，但10mL提取液中僅取1mL進一步凈化處理(WF=90%)，具體合理試品量僅1g，造成 敏感度減少。Zheng等選用QuEChERS融合UAE技術(shù)性，以5mL乙腈-二甲苯(9∶1，v/v)做為獲取有機溶劑，以Z-Sep為吸收劑，并應(yīng)用SPE柱數(shù)次凈化處理獲取，運用GC-MS對電子器件垃圾回收站周邊生雞蛋中10種OPEs剖析測量，方式定量限為0.110~0.600ng/g，利用率為76%~172%。