添加劑的定位是為避免 食物腐壞霉變而添加食物中的人工合成或純天然化學(xué)物質(zhì)，具備殺掉一些微生物菌種或控制其成長(zhǎng)的功效，能延長(zhǎng)食品保質(zhì)期，關(guān)鍵用以點(diǎn)心、飲品、奶制品、糧食作物制品、水果罐頭、速食食品、調(diào)味料等的防腐蝕冷藏。按規(guī)范核準(zhǔn)應(yīng)用添加劑，對(duì)身體健康沒(méi)害，不危害身體消化系統(tǒng)有益菌，在消化系統(tǒng)內(nèi)生物降解為食材的一切正常成份，食品類(lèi)熱處理工藝時(shí)，不發(fā)生有危害成份。可是一些非法店家存有超額或是違反規(guī)定加上添加劑、添加劑、甜味素等狀況，最普遍的保鮮劑是苯甲醛、山梨酸、脫氫乙酸，甜味素糖精鈉在一些小型加工廠也會(huì)出現(xiàn)加上，尤其是點(diǎn)心食品類(lèi)。

近些年，食品衛(wèi)生安全難題逐漸被普通百姓高度重視，監(jiān)督機(jī)構(gòu)也擴(kuò)大了管控的幅度，食品安全檢測(cè)組織把這4類(lèi)食用添加劑立為常檢新項(xiàng)目，依據(jù)GB2760-2014《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》的要求，點(diǎn)心及其吐司面包中山梨酸較大 用量為1.0g/kg，脫氫乙酸較大 用量為0.5g/kg，苯甲醛及糖精鈉無(wú)要求，均為不可驗(yàn)出，現(xiàn)階段，針對(duì)點(diǎn)心中這4種添加劑和甜味素的高效液相色譜色譜分析檢驗(yàn)早已獲得廣泛運(yùn)用，液相色譜儀法前解決簡(jiǎn)易，儀器設(shè)備覆蓋率高，因此科學(xué)研究最詳盡，應(yīng)用前景最廣，并且對(duì)于與此同時(shí)檢驗(yàn)這4種添加劑和甜味素的辦法也是有一部分規(guī)范和相關(guān)的文獻(xiàn)資料開(kāi)展科學(xué)研究.

可是，選用液相色譜儀法，殘?jiān)绊憰?huì)造成 脫氫乙酸色譜儀峰托尾狀況，因?yàn)辄c(diǎn)心類(lèi)試品栽培基質(zhì)繁雜，在開(kāi)展試品前解決時(shí)，假如殘?jiān)绊憶](méi)有有效的除去整潔，可能危害必須 剖析的總體目標(biāo)峰，使總體目標(biāo)峰的分離度達(dá)不上規(guī)定，乃至這種雜物會(huì)危害離子交換柱及其儀器設(shè)備的使用期限，因此 在開(kāi)展色譜以前，對(duì)點(diǎn)心類(lèi)試品開(kāi)展前解決提升變得至關(guān)重要，本科學(xué)研究重在開(kāi)展試品前解決提升，根據(jù)獲取有機(jī)溶劑、蛋白質(zhì)混凝劑、獲取時(shí)間、凈化處理方法等4個(gè)層面開(kāi)展提升，明確點(diǎn)心類(lèi)試品的前解決計(jì)劃方案，并開(kāi)展方法學(xué)認(rèn)證，以獲得一個(gè)可以高效率除去樣本中殘?jiān)?，不危害總體目標(biāo)峰剖析，完成各總體目標(biāo)紛紛型不錯(cuò)、分離度做到規(guī)定的試樣前解決方式 。

一、原材料與方式

1、原材料與實(shí)驗(yàn)試劑

試品來(lái)源于：本核心2019年度國(guó)抽檢測(cè)試品，在其中的三類(lèi)點(diǎn)心：無(wú)奶油蛋糕或吐司面包、辣皮、月餅，共30個(gè)批號(hào)。實(shí)驗(yàn)試劑：工業(yè)甲醇(色譜純)、工業(yè)乙醇(色譜純)、正己烷(色譜純)均為默克股權(quán)兩合企業(yè)；乙酸銨(優(yōu)級(jí)純)：生產(chǎn)廠家為上海市麥克林生物化學(xué)有限責(zé)任公司，亞鐵氰化鉀(分析純)、乙酸鋅(分析純)、氫氧化鈉溶液(分析純)：生產(chǎn)廠家均為國(guó)藥控股有限責(zé)任公司；氫氧化鈉(分析純)，廣東省光明科技發(fā)展有限責(zé)任公司；固相萃取小柱QasisPrimeHLB，6CC/200mg，生產(chǎn)廠家為Waters企業(yè)。標(biāo)準(zhǔn)品的來(lái)源于：苯甲醛，生產(chǎn)批號(hào)：B0003771，成分：99.8％，CAS號(hào)：65-85-0，EXP：2021-07-27，生產(chǎn)廠家：BePurel山梨酸，生產(chǎn)批號(hào)：B00019552741，成分：99.7％，CAS號(hào)：110-44-1，EXP：2020-11-08，生產(chǎn)廠家：BePure；糖精鈉，生產(chǎn)批號(hào)：1121904，成分：86.24％，CAS號(hào)：128-44-9，EXP：202105-15，生產(chǎn)廠家：TMstandard；脫氫乙酸，生產(chǎn)批號(hào)：80430100，成分：99.0％，CAS號(hào)：520-45-6，EXP：2020-03-17，生產(chǎn)廠家：ANPEL。

2、儀器設(shè)備與機(jī)器設(shè)備

Waterse2695高效率液相色譜帶PDA2998探測(cè)器，英國(guó)Waters企業(yè)lUNIVERSAL320R超低溫離心脫水機(jī)lMilli-QAl0凈水機(jī)，Millipore公司；超聲清洗儀S300H，Elma企業(yè)；渦旋振蕩器MS3，IKA企業(yè)。

3、方式

（1）標(biāo)準(zhǔn)品貯備液的制取

高精密稱(chēng)量苯甲醛標(biāo)準(zhǔn)品51.28mg置25mL量瓶中，加工業(yè)甲醇融解并稀釋液至標(biāo)尺，混勻，即得濃度值為2.0471mg/mL的苯甲醛貯備液；稱(chēng)量山梨酸標(biāo)準(zhǔn)品51.88mg置25mL量瓶中，加工業(yè)甲醇融解并稀釋液至標(biāo)尺，混勻，即得濃度值為2.069mg/mL的山梨酸貯備液；稱(chēng)量糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)品55.10mg置25mL量瓶中，放水融解并稀釋液至標(biāo)尺，混勻，即得濃度值為1.9007mg/mL的糖精鈉貯備液，糖精鈉相對(duì)性分子質(zhì)量為205.16，人造糖相對(duì)性分子質(zhì)量為182.16，二者換算指數(shù)為0.8874，故換算為人造糖濃度值為1.6867mg/mL；稱(chēng)量脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)品51.71mg置25mL量瓶中，加20g/L氫氧化鈉溶液4mL融解，自來(lái)水滴定劑至標(biāo)尺，即得濃度值為2.0477mg/mL的脫氫乙酸貯備液。

（2）混和規(guī)范應(yīng)用液的制取

高精密量取苯甲醛標(biāo)準(zhǔn)品51.28mg置25mL量瓶中，加工業(yè)甲醇融解并稀釋液至標(biāo)尺，混勻，即得濃度值為2.0471mg/mL的苯甲醛貯備液；稱(chēng)量山梨酸標(biāo)準(zhǔn)品51.88mg置25mL量瓶中，加工業(yè)甲醇融解并稀釋液至標(biāo)尺，混勻，即得濃度值為2.0690mg/mL的山梨酸貯備液；稱(chēng)量糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)品55.10mg置25mL量瓶中，放水融解并稀釋液至標(biāo)尺，混勻，即得濃度值為1.9007mg/mL的糖精鈉貯備液，糖精鈉相對(duì)性分子質(zhì)量為205.16，人造糖相對(duì)性分子質(zhì)量為182.16，二者換算指數(shù)為0.8874，故換算為人造糖濃度值為1.6867mg/mL；稱(chēng)量脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)品51.71mg置25mL量瓶中，加20g/L氫氧化鈉溶液4mL融解，自來(lái)水滴定劑至標(biāo)尺，即得濃度值為2.0477mg/mL的脫氫乙酸貯備液，標(biāo)準(zhǔn)品貯備液5.0mL至100mL容量瓶中，以水滴定劑。

（3）規(guī)范線形的制取

各自高精密量取苯甲醛標(biāo)準(zhǔn)品51.28mg置25mL量瓶中，加工業(yè)甲醇融解并稀釋液至標(biāo)尺，混勻，即得濃度值為2.0471mg/mL的苯甲醛貯備液；稱(chēng)量山梨酸標(biāo)準(zhǔn)品51.88mg置25mL量瓶中，加工業(yè)甲醇融解并稀釋液至標(biāo)尺，混勻，即得濃度值為2.0690mg/mL的山梨酸貯備液；稱(chēng)量糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)品55.10mg置25mL量瓶中，放水融解并稀釋液至標(biāo)尺，混勻，即得濃度值為1.9007mg/mL的糖精鈉貯備液，糖精鈉相對(duì)性分子質(zhì)量為205.16，人造糖相對(duì)性分子質(zhì)量為182.16，二者換算指數(shù)為0.8874，故換算為人造糖濃度值為1.6867mg/mL；稱(chēng)量脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)品51.71mg置25mL量瓶中，加20g/L氫氧化鈉溶液4mL融解，自來(lái)水滴定劑至標(biāo)尺，即得濃度值為2.0477mg/mL的脫氫乙酸貯備液，標(biāo)準(zhǔn)品貯備液5.0mL至100mL容量瓶中，以水滴定劑的混和規(guī)范應(yīng)用液0.00mL、0.1mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL，各自至10mL容量瓶中，放水溶解并滴定劑至標(biāo)尺，混勻，即獲得規(guī)范線形，見(jiàn)圖3。