（4）試品溶劑的制取

試品(無奶油蛋糕或吐司面包、辣皮、月餅)2g于50mL具塞離心管架中，加5％酒精(含1％氫氧化鈉)獲取，50℃超聲波20min，制冷至室內(nèi)溫度，加219g/L亞鐵氰化鉀、106g/L乙酸鋅水溶液各2mL，渦流攪拌，于10000r/min離心式5min，上清液遷移至50mL容量瓶，沉渣再獲取一次，合拼2次滲瀝液，滴定劑至標(biāo)尺。取15mL萃取液，加10mL正己烷，渦流5min，離心式后，汲取下一層過慮上機操作剖析。

4、色譜儀標(biāo)準(zhǔn)剖析

流動性相：工業(yè)甲醇 0.02mol/L乙酸銨(5 95)；離子交換柱：C18柱4.6×150mm，5μm，太瑋高新科技，1-DMl9H031；光波長230nm，進樣量：10μL，流動速度：1.0min/mL。

二、結(jié)果與探討

1、獲取有機溶劑的調(diào)查

此次實驗沒有與此同時帶有4成分的呈陽性試品，挑選了呈陰性試品(點心)開展加標(biāo)實驗，調(diào)查了水、1％酒精(1％氫氧化鈉)、5％酒精(1％氫氧化鈉)、1％氫氧化鈉、5％工業(yè)甲醇(1％氫氧化鈉)、10％工業(yè)甲醇(1％氫氧化鈉)、水-乙酸鋅-氫氧化鈉溶液7種獲取有機溶劑對4成分峰的危害，稱量點心試品14份，每一種獲取有機溶劑平行面2份，高精密添加混和規(guī)范應(yīng)用液2.0mL，按試品(無奶油蛋糕或吐司面包、辣皮、月餅)2g于50mL具塞離心管架中，加5％酒精(含1％氫氧化鈉)獲取，50℃超聲波20min，制冷至室內(nèi)溫度，加219g/L亞鐵氰化鉀、106g/L乙酸鋅水溶液各2mL，渦流攪拌，于10000r/min離心式5min，上清液遷移至50mL容量瓶，沉渣再獲取一次，合拼2次滲瀝液，滴定劑至標(biāo)尺。

取15mL萃取液，加10mL正己烷，渦流5min，離心式后，汲取下一層過慮上機操作剖析，制取供試品水溶液，上機操作測量，獲得色譜，結(jié)果見圖1，從圖上能夠看得出水-乙酸鋅-氫氧化鈉溶液做為獲取有機溶劑，存有峰托尾狀況，并且充分考慮中后期方法學(xué)及其高添加量回收利用試品造成 的色譜儀峰分離度達不上規(guī)定，故不考慮到5％工業(yè)甲醇(含1％氫氧化鈉)、10％工業(yè)甲醇(含1％氫氧化鈉)；針對含植物油脂較為大的辣皮類點心，選用水做為獲取有機溶劑，獲取高效率不顯著，故都不考慮到水做為獲取有機溶劑。

因而，獲取有機溶劑為1％酒精(1％氫氧化鈉)、5％酒精(1％氫氧化鈉)、1％氫氧化鈉，為進一步明確獲取有機溶劑，本實驗對這3種獲取有機溶劑開展加標(biāo)成分測量，稱量點心、月餅、辣皮3類試品各3份，高精密添加混和規(guī)范應(yīng)用液2.0mL，試品(無奶油蛋糕或吐司面包、辣皮、月餅)2g于50mL具塞離心管架中，加5％酒精(含1％氫氧化鈉)獲取，50℃超聲波20min，制冷至室內(nèi)溫度，加219g/L亞鐵氰化鉀、106g/L乙酸鋅水溶液各2mL，渦流攪拌，于10000r/min離心式5min，上清液遷移至50mL容量瓶，沉渣再獲取一次，合拼2次滲瀝液，滴定劑至標(biāo)尺。取15mL萃取液，加10mL正己烷，渦流5min，離心式后，汲取下一層過慮上機操作剖析。

按以上制取供試品水溶液，上機操作測量，外標(biāo)法定量分析測算各成分成分，結(jié)果見表1，從表格中得知，針對歸類為點心的試品，不論是點心、月餅或是辣皮，當(dāng)獲取有機溶劑呈偏偏堿時，獲取率高些，尤其是植物油脂成分高的試品，偏偏堿的條件更強的維護這4種總體目標(biāo)物的損害，故獲取有機溶劑在5％酒精(1％氫氧化鈉)時，試品所得的4成分成分全是最大的，綜合性考慮到，獲取有機溶劑挑選為5％酒精(1％氫氧化鈉)。