2、獲取時(shí)間的調(diào)查

參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB5009：28-2016一般性食品類中試品獲取時(shí)間，本實(shí)驗(yàn)對(duì)不一樣種類的點(diǎn)心開(kāi)展加標(biāo)實(shí)驗(yàn)來(lái)調(diào)查試品獲取時(shí)間對(duì)總體目標(biāo)成份獲取高效率的危害，調(diào)查的獲取時(shí)間各自為5min、10min、20min、30min、40min、50min、60min，稱量點(diǎn)心、月餅、辣皮試品各3份，高精密添加混和規(guī)范應(yīng)用液2.0mL，上機(jī)操作測(cè)量，獲得4成分在不一樣獲取時(shí)間的成分，結(jié)果見(jiàn)表2。數(shù)據(jù)顯示，超聲波獲取10min，4種總體目標(biāo)成分的標(biāo)值基本上做到平穩(wěn)，獲取的時(shí)間為20min所得的成分最大，此次實(shí)驗(yàn)最后挑選超聲波時(shí)間為20min。
 

3、蛋白質(zhì)混凝劑添加量的調(diào)查

參照有關(guān)參考文獻(xiàn)，此次實(shí)驗(yàn)調(diào)查蛋白質(zhì)混凝劑(亞鐵氰化鉀水溶液和乙酸鋅水溶液)添加量對(duì)不一樣類型點(diǎn)心在4成分中的危害，蛋白質(zhì)混凝劑添加量分別為0mL、lmL、2mL、3mL、5mL，再沉積1mL，因找不著與此同時(shí)包含這4成分的呈陽(yáng)性試品，故實(shí)驗(yàn)使用的是呈陰性試品加標(biāo)實(shí)驗(yàn)開(kāi)展調(diào)查，稱量點(diǎn)心、月餅、辣皮試品各3份，高精密添加混和規(guī)范應(yīng)用液2.0mL，按試品(無(wú)奶油蛋糕或吐司面包、辣皮、月餅)2g于50mL具塞離心管架中，加5％酒精(含1％氫氧化鈉)獲取，50℃超聲波20min，制冷至室內(nèi)溫度，加219g/L亞鐵氰化鉀、106g/L乙酸鋅水溶液各2mL，渦流攪拌，于10000r/min離心式5min，上清液遷移至50mL容量瓶，沉渣再獲取一次，合拼2次滲瀝液，滴定劑至標(biāo)尺。

取15mL萃取液，加10mL正己烷，渦流5min，離心式后，汲取下一層過(guò)慮上機(jī)操作剖析制取供試品水溶液，上機(jī)操作測(cè)量，測(cè)算4成分在不一樣蛋白質(zhì)混凝劑添加量所得的成分，從表格中還可以看得出，混凝劑添加量對(duì)月餅危害較大 ，對(duì)辣皮危害其次，對(duì)點(diǎn)心危害最少，混凝劑以添加各2mL為宜，針對(duì)添加混凝劑后的萃取液還混濁的試品，能夠在萃取液中再添加各lmL混凝劑，不容易對(duì)結(jié)果導(dǎo)致明顯差別。

4、凈化處理方法的調(diào)查

（1）正己烷凈化處理方法的調(diào)查

此次實(shí)驗(yàn)選用正己烷提純1次、正己烷提純2次、PRiMeI-ILBSPE柱三種凈化處理方法對(duì)不一樣類型點(diǎn)心4成分加標(biāo)成分測(cè)量效果的危害，蛋白質(zhì)混凝劑(亞鐵氰化鉀水溶液和乙酸鋅水溶液)添加量對(duì)不一樣類型點(diǎn)心在4成分中的危害，蛋白質(zhì)混凝劑添加量分別為0mL、lmL、2mL、3mL、5mL，再沉積1mL，因找不著與此同時(shí)包含這4成分的呈陽(yáng)性試品，故實(shí)驗(yàn)使用的是呈陰性試品加標(biāo)實(shí)驗(yàn)開(kāi)展調(diào)查，稱量點(diǎn)心、月餅、辣皮試品各3份，高精密添加混和規(guī)范應(yīng)用液2.0mL，按試品(無(wú)奶油蛋糕或吐司面包、辣皮、月餅)2g于50mL具塞離心管架中，加5％酒精(含1％氫氧化鈉)獲取，50℃超聲波20min，制冷至室內(nèi)溫度，加219g/L亞鐵氰化鉀、106g/L乙酸鋅水溶液各2mL，渦流攪拌，于10000r/min離心式5min，上清液遷移至50mL容量瓶，沉渣再獲取一次，合拼2次滲瀝液，滴定劑至標(biāo)尺。

取15mL萃取液，加10mL正己烷，渦流5min，離心式后，汲取下一層過(guò)慮上機(jī)操作剖析制取供試品水溶液，上機(jī)操作測(cè)量，測(cè)算4成分在不一樣蛋白質(zhì)混凝劑添加量所得的成分，從表格中還可以看得出，混凝劑添加量對(duì)月餅危害較大 ，對(duì)辣皮危害其次，對(duì)點(diǎn)心危害最少，混凝劑以添加各2mL為宜，針對(duì)添加混凝劑后的萃取液還混濁的試品，能夠在萃取液中再添加各lmL混凝劑，不容易對(duì)結(jié)果導(dǎo)致明顯差別。上機(jī)操作測(cè)量，結(jié)果見(jiàn)圖2，對(duì)絕大多數(shù)試品來(lái)講，正己烷提純1次可減少試品基質(zhì)效應(yīng)，使試品驗(yàn)出成分增大，正己烷提純2次，則會(huì)帶去總體目標(biāo)化學(xué)物質(zhì)，PRiMeHLB小柱，對(duì)總體目標(biāo)成分存有吸咐，實(shí)驗(yàn)最后挑選正己烷獲取1次。