3測定法

3.1氣象色譜儀[GC)

近些年,柱效高。分離出來功能強、敏感度高的毛細血管氣象色譜儀擁有較大發(fā)展趨勢。尤其是毛細管柱 和氣相系統(tǒng)軟件的逐步完善,使毛細血管氣象色譜儀的使用更為普遍。雖然試品前解決的凈化處理作用越 來越高.但試品中的影響物為難以避免的.因此當(dāng)代氣象色譜儀–般選用可選擇性探測器,理想化的 探測器自然是只對“總體目標(biāo)"化肥回應(yīng),而對其他化學(xué)物質(zhì)無響應(yīng)?；驶旧隙紟в须s分子.并且常常 是一個分子結(jié)構(gòu)含好幾個雜分子，普遍的雜分子有O,P,S,N,Cl,Br和F。因而,不一樣種類的化肥應(yīng)采 用不一樣的探測器。Tores( 曾對近年來近60篇參考文獻中各種各樣探測器的應(yīng)用頻率開展了統(tǒng)計分析(見表1)。從表1能夠看得出,電解法傳輸探測器(ELCD)、微波加熱磁感應(yīng)等離子技術(shù)-分子激起探測器(MIP- AED) .質(zhì)譜分析(MSD)等探測器中。電子器件捕捉探測器( ECD).氰磷探測器(NPD).火苗亮度探測器( FPD)依然是較常用的探測器。

30很多年來,ECD一直是農(nóng)殘分折常見的探測器。尤其適用酚類化合物化肥的剖析.但由 于其對其他吸電子器件分子如N和芳環(huán)分子結(jié)構(gòu)也是有回應(yīng).因而其可選擇性并沒有非常好.當(dāng)剖析一些基 質(zhì)繁雜且難凈化處理的食物時(如祥蔥、蒜頭等) ,其作用并不太好。運用關(guān)鍵轉(zhuǎn)換和反沖力技術(shù)性的二維 色譜儀非常好的處理以上難點[0。

NPD以其對N和P具備優(yōu)良的可選擇性.是測量甲基對硫磷和氨基甲酸酯等藥劑的常見檢驗 器-劃。

AED是用以測量F.CI、Br,1.P.S,N等原素可選擇性探測器,自1989年逐漸已使用于化肥殘 留剖析。Le報導(dǎo)了用AED測量12種蔬菜和瓜果中含Ci,F,P農(nóng)殘,結(jié)果顯示AED較 其他可選擇性探測器有更強的可選擇性,運用AED測量氨基甲酸酯、擬除蟲菊酯、甲基對硫磷和酚類化合物 農(nóng)殘亦有報導(dǎo)。

MSD已變成認證性剖析的常見技術(shù)性9),MSD既能夠?qū)Ψ彪s試品開展總正離子掃描儀,還可以 開展挑選正離子掃描儀。定性分析-般選用挑選正離子掃描儀(SDM)。在有機化學(xué)離子源中使用不一樣的反 應(yīng)汽體,或應(yīng)用申聯(lián)質(zhì)譜分析可進一步提高MS的可選擇性。有機化學(xué)源質(zhì)譜分析用以認證糧食作物中的有機化學(xué) 磷回.正離于有機化學(xué)源質(zhì)譜分析羥基苯甲酸酷(90),運用正離子圈套質(zhì)譜分析藐菜新鮮水果中的有機化學(xué) 磷。

3.2高效率液相色譜儀(HPLC)

HPLC常見于剖析高佛點(如雙吡啶滅草劑)和熱不穩(wěn)定(如芐脲和N_羥基氨基甲酸酯)的 農(nóng)殘。HPLC剖析糧食作物中的農(nóng)殘-般選用CI8或C8的添充柱.以工業(yè)甲醇,乙腈等水溶性 性有機溶液作流動性相的反相色譜,挑選紫外線消化吸收142.0、質(zhì)譜分析4.4)或瑩光(6.41或二極管引流矩陣為檢 測器(4)。與GC對比。HPLC的流動性相參加分離出來體制,其構(gòu)成、占比和pH值可靈便調(diào)整,如雙吡 啶滅草劑為無機化合物化學(xué)物質(zhì),選用離子對試劑，使之獲得較好的分離出來(-)。N-羥基氨基甲酸酯 可由紫外線探測器(UVD)測量,但因為氨基甲酸酯的最高吸取峰在190nm處，而在小于230mm 的紫外線區(qū)很多試品栽培基質(zhì)和流動性相造成影響,其目的性和敏感度度不高.可根據(jù)街生物化學(xué)由瑩光檢 側(cè)器測量2)。

3.3趣臨界值液體 色譜儀(SFC)

SFC能夠看做是CC和HPLC的“混種雜交"體,.SFC可填補GC和HPLC的不夠,它適合與剖析 熱不穩(wěn)定而HPLC又不容易剖析的化學(xué)物質(zhì)5。SFC的特點是還可以便捷地挑選一些試驗主要參數(shù)(如:流動性相的旋光性.相對密度,固定不動相),聯(lián)接更靈巧或更常用的探測器(FID、ECD、MSD等)。SFC 可與SPC立即聯(lián)接.使試品獲取凈化處理和酬定一次進行回。 因為SFC儀器設(shè)備自身的許多情況沒有 處理,在糧食作物農(nóng)殘剖析中使用并沒有許多 。

3.4免疫力分析方法

運用抗原與抗原體的融合反映檢驗的辦法稱之為免疫力分析方法。農(nóng)殘的免疫力分析方法是臨床醫(yī)學(xué) 免疫力法在有機化學(xué)行業(yè)的拓寬。因為抗體是專為抗原體造成的,因此專一性及感染力強,方式也

就靈巧。依據(jù)選用的檢驗方法不一樣,可分成放射免疫法.瑩光免疫力法,酶免疫力祛等,在其中以酶免 疫法更為簡易,反映還可以在試管嬰兒及微孔上開展,在填料可以與此同時測量標(biāo)曲,對比及一 批試品,最終用色度祛定量分析。許多 剖析科學(xué)家運用酶免疫力分析法水果汁籬l,近些年,許多 科學(xué)研究 證實酶免疫力法也可用以有機溶劑獲取后的糧食作物農(nóng)殘剖析(9-ol。

免疫力分析方法具備迅速,簡易.靈巧和挑選高優(yōu)勢,但僅有解決了如下所示難題后才可以獲得 廣泛運用。最先化肥是小分子水有機物(相對分子質(zhì)量一般低于500),是半抗原.半抗原僅有與一 種蛋白(媒介)聯(lián)接才可以變成杭原,面獲得一個好的抗原體并不易。次之要處理基材的于擾 難題,酶免疫力法已能不錯的剖析基材簡易的成分如地表水等農(nóng)殘,但用以剖析糧食作物時只 有通過嚴(yán)謹?shù)那鍧嵑竽軌蛉〉幂^為穩(wěn)定的結(jié)果,當(dāng)如提純?nèi)^程太繁雜,方式實際上就失去簡 單,迅速的優(yōu)點。第三,農(nóng)殘分祈必須 簡易迅速的方祛,用于挑選未達標(biāo)的發(fā)售蔬菜和水 果,如能依據(jù)化肥的運用狀況,按每種中常見化肥的一同結(jié)構(gòu)特點培養(yǎng)抗原,各自創(chuàng)建甲基對硫磷、 酚類化合物.氫基苯甲酸酹類等藥劑的通用性挑選法,測量每類化肥的總含量,則能擴張該法的運用 范疇。

農(nóng)殘剖析的發(fā)展方向和規(guī)定

大家更加關(guān)心食品類中的農(nóng)殘難題,因而規(guī)定更強的統(tǒng)計分析方法,說白了更強的剖析方 法,依據(jù)具體必須 .既可能是更靈巧,也可能是更迅速。近些年,農(nóng)殘剖析的有如下所示的發(fā)展趨勢 發(fā)展趨勢。

最先,為避免 農(nóng)藥污染的食品類進入銷售市場,世界各國政府部門都是在提升農(nóng)殘的當(dāng)場監(jiān)惻,因而需 要迅速和高效率的統(tǒng)計分析方法。運用色諧技術(shù)性的傳統(tǒng)式試驗室剖析方式將被二步剖析方式替代。即 最先運用免疫力技術(shù)性,生物傳感器、手提色譜儀或光譜分析儀開展當(dāng)場監(jiān)剃,對呈陽性的產(chǎn)品開展實 驗室的進一步明確。

次之,盡管試驗室剖析依然以色譜儀分離出來為主導(dǎo),但將大量的應(yīng)用可選擇性探測器,如液相色譜儀- 質(zhì)譜分析聯(lián)用、串聯(lián)質(zhì)譜﹑傅奇葉紅外線轉(zhuǎn)換儀等。優(yōu)秀的試品預(yù)備處理技術(shù)性,如超臨界流體提純,栽培基質(zhì) 固相分散化等將獲得更為普遍的運用。

第三.為避免 新的.低利用率的化肥進入銷售市場,必須 高靈敏的測定法。熱鏡、光納技 術(shù).微芒瑩光和更敏感的質(zhì)諧的運用,使之變成很有可能。

第四,如今生產(chǎn)制造和應(yīng)用全是生物農(nóng)藥,其主要成分全是相對分子質(zhì)量較小的有機化合物,其相對分子質(zhì)量— 般在S0O下列,預(yù)估15~20年之內(nèi)有機農(nóng)藥將替代生物農(nóng)藥。剖析關(guān)鍵將轉(zhuǎn)為與生物組織成份 難以分辨的分子伴侶化肥。將來的剖析科學(xué)家即將解析的污染物質(zhì)可能是蛋白.肽.核苷酸、 病菌,病毒感染等,因而,她們需要把握體細胞有機化學(xué),發(fā)醇有機化學(xué).免疫化學(xué)等領(lǐng)域的專業(yè)知識。