3、線性相關(guān)調(diào)查

將各自高精密量取的規(guī)范混和應(yīng)用液0.1mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、2.5mL各自置5mL容量瓶中，放水稀釋液至標(biāo)尺，混勻即得規(guī)范系列產(chǎn)品1～5，線形6立即取高精密量標(biāo)準(zhǔn)品貯備水溶液中的日落黃、新紅0.4mL，糖精鈉、亮藍(lán)、誘惑紅、靛青、檸檬黃、山梨酸、納他霉素各取1.0mL，赤蘚紅0.7mL，脫氫乙酸0.5mL，苯甲醛取0.03mL，富馬酸二甲酯取0.25mL置同一25mL容量瓶中，混勻，放水稀釋液至標(biāo)尺。項(xiàng)下的規(guī)范系列產(chǎn)品按以上色譜儀標(biāo)準(zhǔn)開展檢測(cè)，以峰總面積為縱軸，濃度值為橫軸制作規(guī)范線形，獲得線形線性回歸方程及其相關(guān)系數(shù)r，結(jié)果見表3。

結(jié)果顯示，點(diǎn)心中13種成份的線性相關(guān)優(yōu)良，檢出限以S/N=3開展測(cè)算，結(jié)果符合要求。

4、利用率與精度

各自稱量9份呈陰性試品，各2.5g，按以上色譜儀標(biāo)準(zhǔn)及其提升好的前解決方式，以低、中、高三個(gè)濃度值水準(zhǔn)開展加上規(guī)范混和貯備液為0.3mL、1.0mL、2.5mL，加上后濃度值各自約為2.4μg/mL、8.0μg/mL、20μg/mL，按以上色譜儀標(biāo)準(zhǔn)及其提升好的前解決方式，稱量破碎勻稱的點(diǎn)心試品2.5g置50mL離心管架中，加25mL水，各加5mL106g/L亞鐵氰化鉀水溶液和5mL219g/L乙酸鋅水溶液，渦流10min10min后取下，量取上清液5mL過QasisWAX固相萃取小柱（事先經(jīng)3mL工業(yè)甲醇及其3mL水活性），棄去排出液，先后用6mL2％苯甲酸和6mL純水系統(tǒng)清理，再用5％氨解工業(yè)甲醇過柱并搜集于15mL離心管架中，在40℃水浴中氮吹至近干后取下置放室內(nèi)溫度，用5mL水復(fù)溶沉渣，過0.45μmGHP微孔濾膜后，被測(cè)。結(jié)果見表4，結(jié)果顯示，點(diǎn)心中13種食用添加劑均值利用率為82.1％～105.4％，RSD為低于5％（n=9），表明此次實(shí)驗(yàn)方式利用率與精度優(yōu)良。

5、具體試品測(cè)量

將八個(gè)批號(hào)試品各自高精密量取以上高精密量取高精密稱量新紅、檸檬黃、亮藍(lán)、赤蘚紅、靛青、日落黃、誘惑紅38.25mg、12.45mg、12.77mg、25.53mg、11.17mg、34.80mg、10.76mg各自置50mL容量瓶中，放水融解并稀釋液至標(biāo)尺，獲得7種人造黑色素濃度值分別為：0.6801mg/mL、0.2236mg/mL、0.2339mg/mL、0.4391mg/mL、0.2011mg/mL、0.6299mg/mL、0.1857mg/mL；又各自高精密稱量脫氫乙酸、苯甲醛、山梨酸、納他霉素、標(biāo)準(zhǔn)品27.88mg、18.19mg、11.45mg、10.00mg、11.78mg各自置50mL容量瓶中，加工業(yè)甲醇融解并稀釋液至標(biāo)尺，獲得4種添加劑濃度值分別為：0.5520mg/mL、0.3636mg/mL、0.2267mg/mL、0.1980mg/mL；高精密稱量糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)品11.78mg置50mL容量瓶中，加工業(yè)甲醇融解并稀釋液至標(biāo)尺，獲得1種甜味素濃度值為：0.2356mg/mL；高精密稱量富馬酸二甲酯標(biāo)準(zhǔn)品10.29mg置10mL容量瓶中，加工業(yè)甲醇融解并稀釋液至標(biāo)尺，獲得濃度值為1.0280mg/mL。

標(biāo)準(zhǔn)品貯備水溶液中的日落黃、新紅0.4mL，糖精鈉、亮藍(lán)、誘惑紅、靛青、檸檬黃、山梨酸、納他霉素各取1.0mL，赤蘚紅0.7mL，脫氫乙酸0.5mL，苯甲醛取0.03mL，富馬酸二甲酯取0.25mL置同一25mL容量瓶中，混勻，放水稀釋液至標(biāo)尺。規(guī)范混和應(yīng)用液0.1mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、2.5mL各自置5mL容量瓶中，放水稀釋液至標(biāo)尺，混勻即得規(guī)范系列產(chǎn)品1～5的規(guī)范混和應(yīng)用液。結(jié)果八個(gè)批號(hào)中有五個(gè)批號(hào)驗(yàn)出山苯甲酸、兩個(gè)批號(hào)驗(yàn)出苯甲醛，一個(gè)批號(hào)與此同時(shí)驗(yàn)出新紅、山梨酸、靛青、脫氫乙酸、檸檬黃，結(jié)果見圖3，驗(yàn)出山梨酸的批號(hào)雖經(jīng)光譜儀確定為呈陽性，但成分均在國(guó)家規(guī)定的范疇內(nèi)（≤1.0g/kg），驗(yàn)出苯甲醛的批號(hào)經(jīng)光譜儀確定為呈陰性，一樣也合乎國(guó)家行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)要求（不可驗(yàn)出），驗(yàn)出新紅、山梨酸、靛青、脫氫乙酸、檸檬黃的批號(hào)光譜儀確定圖見圖4，光譜儀確定圖上由此可見僅有山梨酸的試品光譜圖與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的光譜圖一致，確定驗(yàn)出山梨酸，成分為0.21g/kg，合乎國(guó)家行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)要求，對(duì)于驗(yàn)出的試品，此次實(shí)驗(yàn)也選用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)開展認(rèn)證，結(jié)果與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果一致，表明本測(cè)試方式靠譜，非常值得營(yíng)銷推廣。

三、結(jié)果

本實(shí)驗(yàn)創(chuàng)建了一種固相萃取一高效液相色譜色譜分析與此同時(shí)檢驗(yàn)點(diǎn)心中13種食用添加劑的方式 ，本方式選用106g/L亞鐵氰化鉀和219g/L乙酸鋅做為蛋白質(zhì)混凝劑除去樣本中出現(xiàn)影響的蛋白質(zhì)栽培基質(zhì)及其糖原等栽培基質(zhì)，經(jīng)WatersOasisWAX固相萃取小柱開展聚集、凈化處理，以Agilent5HC-C₁₈（2）（4.6×250mm，5μm）離子交換柱實(shí)現(xiàn)分離出來，0.02mol/L乙酸銨和工業(yè)甲醇為流動(dòng)性相，梯度方向過柱，PDA探測(cè)器開展判定定量分析檢驗(yàn)，選用標(biāo)準(zhǔn)品光譜圖對(duì)樣本中陽性試品開展確定，判斷結(jié)果是不是有驗(yàn)出。根據(jù)實(shí)驗(yàn)，本方式線性相關(guān)優(yōu)良，利用率高，高精密好，是一種可以迅速并一起檢驗(yàn)點(diǎn)心中13種食用添加劑的方式本方式為食用添加劑的檢查給予一定的信息適用。