1.2.4 前解決方式

選用固相萃取法。

1.2.4.1 溶油實(shí)驗(yàn)試劑類型及料液比

稱量0.5 g枙子油于燒瓶中 ，各自添加5 mL正己烷、DMF、乙醚、乙醚，將油徹底融解?；钚裕焊髯猿掷m(xù)用5 mL工業(yè)甲醇和5 mL正己烷過二醇油SPE小柱。上樣：將油水溶液過柱，這時(shí)待測物保存在固相上。用5 mL正己烷潤洗量杯2次，并將潤洗劑過柱。

滲濾：首先用6 mL正己烷分2次清理，再用4 mL正己烷-乙酸丁酯（90：10）過柱。過柱：最終用10 mL 100%的工業(yè)甲醇洗柱頭。搜集過柱液，用工業(yè)甲醇滴定劑到25 mL容量瓶中。各自取2 mL樣液，經(jīng)0.45 μm尼龍66濾紙過慮后，開展高效液相剖析。挑選好溶油實(shí)驗(yàn)試劑以后，再對料液比開展提升：各自添加2.5、5、7.5、10、12.5 mL的正己烷。

1.2.4.2 過柱劑類型及濃度值

固相萃取的過柱劑類型挑選及過柱劑濃度值優(yōu)化方法，參考超聲波輔助液液萃取中的提純實(shí)驗(yàn)試劑類型及濃度值方式開展。

2 結(jié)果與探討

2.1 玫瑰花茶酸的標(biāo)曲

精確汲取玫瑰花茶酸規(guī)范貯備液0.05、0.1、0.2、0.5、1.0 mL于10 mL容量瓶中，用工業(yè)甲醇滴定劑，攪拌，過膜，10 μL氣相，各自測量其在440 nm檢驗(yàn)光波長的峰總面積。以玫瑰花茶酸的濃度值C為橫坐標(biāo)軸、該檢驗(yàn)光波長下測定的峰總面積A為縱軸，得到玫瑰花茶酸的標(biāo)曲。結(jié)果顯示，在以上濃度值范疇內(nèi)線形優(yōu)良，線性回歸方程y=115356x—26489，R2=0.9996，按S/N=3測算，獲得方法檢出限為0.21 μg/mL，按S/N=10測算，獲得定量限為0.7 μg/mL。

2.2 不一樣溶油實(shí)驗(yàn)試劑對獲取枙子油中玫瑰花茶酸的危害

最先，在預(yù)實(shí)驗(yàn)中，不論是超聲波輔助液液萃取或是固相萃取都出現(xiàn)了一個(gè)一同狀況，即乙醚和乙醚盡管都能溶油，但在高效液相檢驗(yàn)時(shí)沒有玫瑰花茶酸的數(shù)據(jù)信號峰。正己烷、乙醚、乙醚及其DMF的正負(fù)極排列為：DMF>乙醚>乙醚>正己烷。這說明溶油實(shí)驗(yàn)試劑正負(fù)極的多少并沒有決策枙子油中玫瑰花茶酸獲取高效率的唯一要素，實(shí)際緣故尚需進(jìn)一步科學(xué)研究。因而挑選正己烷和DMF[18]開展事后試驗(yàn)。對超聲波輔助液液萃取，正己烷和DMF都是有溶油實(shí)際效果，結(jié)果如圖所示1所顯示，玫瑰花茶酸的出峰時(shí)間都在14.1 min周邊，峰形優(yōu)良且與周邊雜峰都能不錯(cuò)分離出來。

除此之外，以DMF為溶油實(shí)驗(yàn)試劑獲得的玫瑰花茶酸的數(shù)據(jù)信號峰相比正己烷獲得的高些。經(jīng)計(jì)算，用DMF融解枙子油，檢驗(yàn)獲得的玫瑰花茶酸成分均值為69.65 μg/g，相比正己烷為溶油實(shí)驗(yàn)試劑時(shí)得到的均值（60.67 μg/g）高于8.98 μg/g。因而，對超聲波輔助液液萃取，DMF為最佳溶油實(shí)驗(yàn)試劑。

試驗(yàn)未對固相萃取SPE小柱的填充料開展提升，只是可以直接選取了二醇油SPE小柱。這是由于：最先根據(jù)預(yù)實(shí)驗(yàn)探索不一樣SPE填充料的檢驗(yàn)實(shí)際效果（C18、硅橡膠、二醇油），發(fā)覺二醇油的檢驗(yàn)實(shí)際效果遠(yuǎn)遠(yuǎn)地好于其它原材料。次之，根據(jù)查找參考文獻(xiàn)，丁明等選用固相萃取測量山茶油中總酚，較為不一樣的固相萃取小柱（C18、硅橡膠、弗羅里硅土及其二醇油），結(jié)果發(fā)覺二醇油SPE小柱最好是;羅凡等選用固相萃取/高效液相色譜色譜分析測量山茶油中的各種純天然酚類物質(zhì)，立即使用了二醇油SPE小柱。

而玫瑰花茶酸和酚酸的性質(zhì)相近，均為正負(fù)極化學(xué)物質(zhì)，猜想其SPE的最佳填充料也為二醇油。綜合性考慮到，試驗(yàn)中未對固相萃取的填充料種類開展提升，只是立即使用了最佳填充料。針對固相萃取，試驗(yàn)結(jié)果顯示：以DMF為溶油實(shí)驗(yàn)試劑，在過柱液中檢驗(yàn)不上玫瑰花茶酸的數(shù)據(jù)信號峰;以正己烷為溶油實(shí)驗(yàn)試劑時(shí)，能夠檢查到玫瑰花茶酸。這是由于，應(yīng)用DMF為溶油實(shí)驗(yàn)試劑時(shí)，過柱液的色彩基本上為全透明，二醇油填充料由本來的乳白色變成淡黃色，玫瑰花茶酸為淡黃色，因此 它被很多吸咐在二醇油填充料中，基本上都沒有被過柱出來。

推斷其緣故，可能是因?yàn)槎加秃虳MF的正負(fù)極都很強(qiáng)，二者之間具備明顯的相互影響，歷經(jīng)DMF融解的枙子油，在其中的玫瑰花茶酸與二醇油的相互影響強(qiáng)大，以致于不可以被工業(yè)甲醇過柱出來，高效液相上檢驗(yàn)不出數(shù)據(jù)信號峰。因而，固相萃取挑選正己烷為溶油實(shí)驗(yàn)試劑。

2.3 料液核對獲取枙子油中玫瑰花茶酸的危害

超聲波輔助液液提純的研究結(jié)果顯示：隨DMF容積慢慢提升，水溶液慢慢混濁，7.5 mL以及上面的水溶液清亮度很低，不具備透光度。DMF容積在12.5 mL時(shí)，水溶液離心式后不分層次。因而，DMF容積為7.5、10 mL和12.5 mL的樣本不可以開展高效液相剖析。對2.5 mL DMF和5 mL DMF的枙子油提純物開展高效液相剖析，結(jié)果如圖2所顯示：5 mL DMF時(shí)玫瑰花茶酸濃度值均值為69.65 μg/g，高過2.5 mL DMF時(shí)玫瑰花茶酸濃度值均值為59.93 μg/g。因而，在超聲波輔助液液萃取標(biāo)準(zhǔn)下，最佳料液比挑選0.5 g油：5 mL DMF。

如圖所示3所顯示，固相萃取的結(jié)果顯示：當(dāng)料液比為油：正己烷=0.5 g：5 mL時(shí)，固相萃取獲得玫瑰花茶酸濃度值最大，為61.27 μg/g。