甜蜜素,化學(xué)名稱為環(huán)己基氨基磺酸鈉,是食品類生中常見的添加物。在我國是甜蜜素較大的出產(chǎn)地和輸出國,生產(chǎn)能力關(guān)鍵遍布在長三角、珠三角地區(qū)。甜蜜素是一種常見的非營養(yǎng)型甜味素,其糖度是綿白糖的30~40倍,而價錢僅為綿白糖的三分之一,并且使用量稍多時不可能有苦澀味,因而是國際性常用的食用添加劑,可用以清爽飲品、水果汁、冰淇淋、點心食品類及果脯中,還可用作家中調(diào)料、烹制、醬制品品、護膚品、糖槳、糖衣、甜錠、美白牙膏、漱口液、口紅等??墒浅37锰鹈鬯氐暮窟^高的飲品或其它食品類,會對身體的肝部和神經(jīng)造成不良影響,尤其是對新陳代謝身體排毒功能較差的老年人、孕媽媽和小孩子傷害更顯著。
GB5009.97-2016《食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測定》食品衛(wèi)生安全國家行業(yè)標(biāo)準要求了食品類中環(huán)己基氨基磺酸鈉甜蜜素)的三種測定法為氣相色譜分析、液相色譜儀法和液相色譜儀-質(zhì)譜分析/質(zhì)譜。該規(guī)范中液相色譜儀法適用飲料類、果脯涼果、果丹類、話化類、帶殼及蛻殼熟制干果與籽類、配制酒、罐頭、蘋果醬、點心、吐司面包、曲奇餅干、冷藏健康飲品、水晶果凍、食品調(diào)味料、腌制的蔬菜水果、豆腐乳食品類中甜蜜素的測量;液相色譜儀-質(zhì)譜分析/質(zhì)譜用以純糧酒、紅酒、米酒、米酒中甜蜜素的測量;氣相色譜分析是以汽體(N2、He、Ar、H2)為流動性相的柱色譜儀分離出來技術(shù)性。氣相色譜分析分離出來剖析化學(xué)物質(zhì)表明出分離出來效率高、剖析速度更快、敏感度高和運用廣泛等特性,因此近些年獲得了普遍應(yīng)用?,F(xiàn)階段,毛細血管離子交換柱因其柱效高、分離度好等優(yōu)點,在食品安全檢測領(lǐng)域中的使用己經(jīng)十分普遍。李勇等研究發(fā)現(xiàn),毛細管柱色譜分析替代添充柱能獲得更強剖析實際效果。
一、毛細管柱氣象色譜儀的優(yōu)勢
毛細管柱氣象色譜儀是氣象色譜儀的一種,該方式中空柱摩擦阻力小,將固定不動液立即涂在壁厚上,總的柱內(nèi)腔總面積很大,鍍層可非常薄,則成分在液相和高效液相兩色的傳質(zhì)阻力減少,這種要素促使毛細管柱的柱效比添充柱擁有非常大的提升 。分離出來高效率比添充柱高10~100倍,毛細血管離子交換柱柱效達到3000~4000塊/m基礎(chǔ)理論塔板,一般選用程序升溫,剖析速度更快,色譜儀峰窄,峰形對稱性,在色譜中的運用愈來愈普遍。
二、不一樣食物中甜蜜素的測量
1、酒中甜蜜素的測量
國家標(biāo)準中要求,除配制酒外,飲料酒(如純糧酒、水果酒、米酒等)中甜蜜素不可驗出。因為純糧酒生產(chǎn)制造原材料和制作工藝的多元性和多元性,純糧酒中環(huán)己醇及環(huán)己基的相似化學(xué)物質(zhì)與亞硝酸鈉反映,轉(zhuǎn)化成環(huán)己醇亞硝酸鹽酯,而被誤以為是環(huán)己基氨基磺酸鈉與亞硝酸鈉的反映,假如在實驗儀器類型比較有限,只有用氣象色譜儀開展檢驗的情形下,很有可能釀酒中帶有甜蜜素的錯覺,進而產(chǎn)生錯判。陳玉波等利氣象色譜儀毛細管柱內(nèi)標(biāo)法測量純糧酒中甜蜜素成分,對品前處置技術(shù)性完成了改進,根據(jù)加溫使純糧酒中的環(huán)己徹底蒸發(fā),不容易導(dǎo)致甜蜜素測量的陽性結(jié)果,是一種常行得通的統(tǒng)計分析方法。張秋香創(chuàng)建了氣象色譜儀-質(zhì)譜分析聯(lián)測量純糧酒中甜蜜素的方式 ,在弱酸性情況下,選用次氯酸鈉將甜蜜素轉(zhuǎn)換成含環(huán)己基羥基的N,N-二氯環(huán)己胺,再正己烷提純后選用氣質(zhì)聯(lián)用儀測定方法,進而清除測量結(jié)發(fā)生陽性的很有可能。丁立平創(chuàng)建了迅速測量酒水中蜜素的氣象色譜儀-質(zhì)譜分析聯(lián)用方式,檢出限0.010mg/L,對相對標(biāo)準偏差范疇在4.52%~7.51%中間。劉玉紅等根據(jù)甜素的物理學(xué)、物理性質(zhì),選用在鹽酸物質(zhì)中環(huán)己基羥基磺鈉與亞硝酸鹽反映,轉(zhuǎn)化成環(huán)己醇亞硝酸鹽酯,運用毛細管柱相色譜氫火苗離子化探測器開展分離出來剖析,保存時效性,外標(biāo)法定量分析測量了紅酒和純糧酒中的甜蜜素成分。建發(fā)等運用氣象色譜儀-質(zhì)譜測量甜蜜素成分,方式可操作性強,敏感度高。顧建華等運用毛細血管氣象色譜儀測量米酒中甜蜜素成分,甜蜜素成分在0~5.0g/L范疇線性相關(guān)優(yōu)良。鄭鋮等運用毛細血管氣相色譜分析測量酒中甜蜜素成分,測量的線形范疇為0.1~2.0mg/mL。
2、健康飲品中甜蜜素的測量
健康飲品中常常被監(jiān)測出去加上甜蜜素。崔忠寶等測量了210份健康飲品試品,發(fā)覺174份中帶有甜蜜素,在其中清爽飲品、酸牛奶中甜蜜素成分較高。李小杏等運用氣相色譜分析測量飲品中的甜蜜素成分,方式簡潔便捷,再現(xiàn)性好。林國斌等創(chuàng)建了用毛細管柱做為分離出來柱測量冰棍、冰淇淋及冰激凌中環(huán)己基氨基磺酸鈉的方式 。在炎炎夏日,冰浴中的冰塊兒易溶化,試驗溫度無法操縱,使結(jié)果再現(xiàn)性較弱,且試管嬰兒在水中非常容易倒地,選用文中方式可不錯地擺脫之上缺陷。改善后選用差異含量的規(guī)范系列產(chǎn)品制作標(biāo)曲,使試件的檢測結(jié)果更為精確。梅文泉等創(chuàng)建了用弱正負極石英石毛細血管(HP-5)毛細管柱氣象色譜儀測量飲品中甜蜜素成分的方式 ,固態(tài)試品中的甜蜜素經(jīng)勻漿獲取,飲品試品經(jīng)溶解后,在提升的色譜儀標(biāo)準下,氫火苗離子化探測器測量。色譜中甜蜜素方法檢出限飲品試品2mg/L,固態(tài)試品20mg/kg。
張均媚等創(chuàng)建了含乳飲料中甜蜜素測量的毛細血管氣相色譜分析,方式利用率在95.5%~104.6%中間,能達到痕量元素的必須 。
3、高蛋白食物中甜蜜素的測量
具體檢驗流程中,在測量基材繁雜的高蛋白食物試品時因為高糖高熱量、高脂肪、高蛋白食物的危害,酯化反應(yīng)全過程中容易產(chǎn)生乳化現(xiàn)象,實際操作艱難,利用率稍低,分離出來成效差,殘渣影響大。秦德萍等在國家標(biāo)準的根基上,試件經(jīng)超聲波獲取、混凝劑去蛋白和人體脂肪,離心式滴定劑后過慮,取其滲瀝液開展衍生化反應(yīng),應(yīng)用有機化學(xué)混凝劑除去絕大多數(shù)栽培基質(zhì),提升了分析化學(xué)標(biāo)準,在正己烷提純衍化物質(zhì)后的20h內(nèi)以毛細血管氣象色譜儀檢驗甜蜜素的成分,創(chuàng)建了檢驗高蛋白食物中甜蜜素的毛細血管氣象色譜儀統(tǒng)計分析方法??紫榻ǖ葎?chuàng)建了運用Carre實驗試劑沉積蛋白質(zhì),毛細管柱分離出來檢驗?zāi)讨破分刑鹈鬯氐姆绞?。工作經(jīng)驗證,方法檢出限為5.16μg,定量分析低限為15.48μg,在0.0~1.0μg濃度值范疇內(nèi)線性相關(guān)優(yōu)良,相關(guān)系數(shù)r為0.9999,利用率在94.2%~103.6%中間。該方式試品解決簡易,方式精度高,精確性好,合適奶制品的定性分析檢驗。宋家玉等挑選弱正負極的DB-5型毛細血管離子交換柱(0.53mm×30m,1.0μm)做為分離出來柱,應(yīng)用氫火苗離子化探測器檢驗,試品依照類型,各自自來水或乙醚獲取去脂后,再自來水超聲波獲取,離心分離機并過慮后,取其滲瀝液開展色譜,解決了高脂肪、高蛋白食物試品易乳狀液、殘渣影響等難題。張霞等運用毛細血管氣相色譜分析測量鮮奶油類冰激凌試品中的甜蜜素,運用亞鐵氰化鉀及乙酸鋅地基沉降蛋白質(zhì),清除了乳化現(xiàn)象,運用HP-5(30m×0.32mm×0.25m)毛細血管離子交換柱程序升溫檢驗,測量結(jié)果獲得,試品加標(biāo)回收率為90.5%~103.8%,適用含鮮奶油類冰激凌等試品的測量。
4、其他食品類中甜蜜素的測量
顧建華等選用超聲波獲取、沉積去蛋白質(zhì)和人體脂肪、凈化處理等方法對試品開展前解決,創(chuàng)建了高靈敏而且能迅速、簡單的測量高脂肪固態(tài)食品類中甜蜜素成分的檢查方式。陳靜文等運用毛細管柱氣相色譜分析剖析干果炒貨、醬制品、果脯和酒水四類食品類中的甜蜜素成分,應(yīng)用HP-5毛細血管離子交換柱,改善方式 ,固態(tài)試品選用超聲波獲取,節(jié)約了時間。胡曉琴比照了二種毛細血管離子交換柱測量某知名品牌冰糖雪梨水中甜蜜素的分離度、線形范疇、利用率和精度,結(jié)果顯示二種毛細血管離子交換柱測量效果的一致性不錯,且精確度和精度均符合規(guī)定,但在測量栽培基質(zhì)較比較復(fù)雜的商品時分離度有所區(qū)別。陳國亮等運用超聲波提純毛細血管氣相色譜分析迅速測量食物中甜蜜素,獲得了令人滿意的實際效果。
章沙沙作響創(chuàng)建了毛細管柱氣相色譜分析測量食物中甜蜜素的方式 ,食品類中甜蜜素經(jīng)超聲波獲取,衍化化時,應(yīng)用正己烷獲取,離心式,取上清液開展氣相色譜分析測量,選用毛細管柱程序升溫分離出來,氫火苗離子化探測器檢驗,保存期判定,外標(biāo)法定量分析,提升 了敏感度及屏幕分辨率,檢測結(jié)果更為精準靠譜。黨惠民等對食物中甜蜜素測定法開展了改善及提升,應(yīng)用毛細管柱,提升了提溫標(biāo)準,獲得了銳利的甜蜜素峰形,色譜儀峰與有機溶劑峰和殘渣峰的分離出來實際效果更強;3個濃度梯度(0.02、0.20、1.00g/kg)的均值利用率在85%~106%,相對性相對標(biāo)準偏差在2.6%~8.9%。結(jié)果顯示改善后的食物中甜蜜素的測定法,標(biāo)曲的線形更強,方式準確性和精準度高些,定量分析也更精確。周丹等創(chuàng)建了毛細管柱氣相色譜分析測量食物中的甜蜜素的方式 ,應(yīng)用Rxi-5ms毛細血管離子交換柱,應(yīng)用氫火苗離子化探測器(FID)檢驗,在提升的色譜儀標(biāo)準下,測量得到的甜蜜素的峰形不錯,雜峰影響小。標(biāo)曲線形相關(guān)系數(shù)r為0.9998,方式利用率高。管華玫選用選用HP-5毛細管柱開展分離出來,應(yīng)用氫火苗離子化探測器完成檢驗食物中的甜蜜素,方式的最少檢測限為2.5mg/kg,可重復(fù)性好,應(yīng)用性強,并且因為毛細管柱分離出來實際效果好好地,能有效地防止試品中各成份的影響,精確度高,得到 了比較滿意的結(jié)果。綜上所述,毛細管柱氣象色譜儀在食品類甜蜜素測量中取得了廣泛運用,氣相色譜分析測量甜蜜素是國家標(biāo)準中的第一法,因測量必須開展亞硝化反應(yīng)衍化,且存有化合物色譜峰總面積不穩(wěn)定的難題,因此 改善試品前解決的方式 ,為食品類中甜蜜素測量給予精確度高和應(yīng)用性強的測量方法是以后的研究內(nèi)容。