遲緩加溫水蒸氣蒸餾，使每秒得餾排液幾滴，待水份絕大多數(shù)蒸出后，加速水蒸氣蒸餾速率約每秒得餾排液4滴，當(dāng)接受管中水流量不會(huì)再提升，水份所有蒸出后，從冷凝器頂部添加二甲苯清洗，如冷疑壁厚附帶水珠，可以用附帶小橡皮頭的銅線擦下，再水蒸氣蒸餾一會(huì)兒至接受管上端及冷疑壁厚無(wú)水珠粘附，接受管平面維持10min不會(huì)改變?yōu)樗魵庹麴s終點(diǎn)站，關(guān)掉加熱爐開(kāi)關(guān)電源，載入接受管隔水層的容量。測(cè)量結(jié)果按住式測(cè)算：

式中：X——試件中水分含量的成分，mL/100g；

V——接受管內(nèi)水的體積，mL；

m——試件的品質(zhì)，g。

5、表明及常見(jiàn)問(wèn)題

①此方法為GB/T 5009.3—2003規(guī)范第三法。常見(jiàn)的溶劑有苯、二甲苯、二甲苯。試品的特性是挑選有機(jī)溶劑的關(guān)鍵根據(jù)，與此同時(shí)也要考慮到有機(jī)溶液的化學(xué)物理特性，如潮濕性、導(dǎo)熱性、有機(jī)化學(xué)可塑性、易燃性等要素。一般大部分調(diào)味料應(yīng)用二甲苯做為水蒸氣蒸餾劑，其熔點(diǎn)為110.7℃；對(duì)熱不穩(wěn)定的食品類(lèi)，一般不選用二甲苯，因?yàn)樗娜埸c(diǎn)高，常采用低熔點(diǎn)的有機(jī)溶液，如苯(純苯熔點(diǎn)80.2°C，水/苯熔點(diǎn)則為69.2℃)，但水蒸氣蒸餾時(shí)間增加。正己烷用以測(cè)量一些帶有糖份的調(diào)味料、朝天椒、蔥、蒜類(lèi)。

②試品使用量一般谷物、豆類(lèi)食品約20g，肉、魚(yú)、蛋、奶制品為5～10g，蔬菜水果、新鮮水果約5g。

③可加小量戊醇或異丁醇避免出現(xiàn)乳濁液。

④為避免 水份附集于接受管及冷疑壁厚，儀器設(shè)備務(wù)必清理整潔。

⑤現(xiàn)階段AOAC要求蒸餾法用以精飼料、酒花、調(diào)味料的水份測(cè)量，尤其是香辛料，蒸餾法是唯一的、認(rèn)可的檢測(cè)統(tǒng)計(jì)分析方法。

(四)梅帝·費(fèi)休法

梅帝·費(fèi)休法是測(cè)量各種各樣成分中少量水份的一種方式，這類(lèi)方式于1935年由梅帝·費(fèi)休明確提出，是一種迅速、精確測(cè)量水份的滴定管統(tǒng)計(jì)分析方法，而且國(guó)際海事組織把這個(gè)方式列入國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)少量水份的方式 。

1、基本原理

即試品中的水與梅帝·費(fèi)休實(shí)驗(yàn)試劑中的SO₂與I₂造成氧化還原反應(yīng)反映：

I₂ SO₂ 2H₂O?2HI H₂SO₄

此反映是個(gè)可逆反應(yīng)，當(dāng)鹽酸濃度值做到0.05％之上時(shí)，即能產(chǎn)生逆反應(yīng)。如讓反映依照正方位開(kāi)展，則必須添加適度的堿性物質(zhì)以化學(xué)反應(yīng)速率全過(guò)程中形成的酸。試驗(yàn)證實(shí)，在系統(tǒng)中添加吡啶(C₅H₅N)，可使反映往右開(kāi)展：

3C₅H₅N H₂O I₂ SO₂→2C₅H₅N·HI(氫碘酸吡啶) C₅H₅N·SO₃(硫酸酐吡啶)轉(zhuǎn)化成的硫酸酐吡啶不穩(wěn)定，能與水產(chǎn)生反映，耗費(fèi)一部分水而影響測(cè)量，為了更好地使它平穩(wěn)，可加無(wú)水甲醇：

C₅H₅N·S0₃(硫酸酐吡啶) CH₃0H(沒(méi)有水)→C₅H₅N·HS0₄CH₃(羥基鹽酸吡啶)把這上邊三步反映寫(xiě)出總反應(yīng)方程為：

I₂ SO₂ H₂O 3C₅H₅N CH₃OH→2C₅H₅N·HI C₅H₅N·HSO₄CH₃

從反應(yīng)方程能夠 看得出1mol水必須1mol碘、1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol工業(yè)甲醇而造成2mol氫碘酸吡啶、lmol羥基鹽酸吡啶。這也是理論上的數(shù)據(jù)信息，在具體應(yīng)用時(shí)，SO₂、吡啶、CH₃OH的劑量全是過(guò)多的，反映結(jié)束后不必要的分散碘展現(xiàn)棕紅色，就可以明確為抵達(dá)終點(diǎn)站。若以工業(yè)甲醇做為有機(jī)溶劑，則實(shí)驗(yàn)試劑中I₂、SO₂、C₅H₅N(水分含量在0.05％下列)三者的摩爾質(zhì)量之之比：1₂:SO₂:C₅H₅N=1:3:10。

2、實(shí)驗(yàn)試劑

①?zèng)]有水吡啶：水分含量在0.1％下列。脫干方式：將200mL吡啶放置蒸發(fā)皿中，添加40mL苯，加溫水蒸氣蒸餾，搜集110～116℃餾出的吡啶。

②無(wú)水甲醇水分含量在0.05％下列。脫干方式：將200mL工業(yè)甲醇放置干躁的圓底燒瓶中，加表面光潔的鎂條15g與0.5g碘，加溫流回至金屬鎂逐漸轉(zhuǎn)換為乳白色絮狀物的工業(yè)甲醇鎂時(shí)，再添加工業(yè)甲醇800mL，再次流回至金屬鎂融解。分餾，用干躁的吸濾瓶作信號(hào)接收器，搜集64～65℃餾出的工業(yè)甲醇。

③無(wú)水硫酸鈉。

④鹽酸。

⑤碘：將碘在鹽酸空氣干燥器內(nèi)干躁48h之上。

⑥二氧化硫鋼罐裝的二氧化硫或鹽酸溶解亞硫酸氫鈉制取。

⑦水一工業(yè)甲醇標(biāo)液(1ml含1mg水)：精確稱(chēng)量1mL水倒進(jìn)事先干躁的1000mL容量瓶中，用無(wú)水甲醇稀釋液到標(biāo)尺，混勻預(yù)留。

⑧梅帝·費(fèi)休實(shí)驗(yàn)試劑的調(diào)配與校準(zhǔn)

a、配置：稱(chēng)85g碘于烘干的有塞棕色1L蒸發(fā)皿中，添加670mL無(wú)水甲醇，塞外瓶蓋，振搖，使碘所有融解，隨后添加270mL沒(méi)有水吡啶，攪拌。于冰水浴中制冷，進(jìn)入干躁的SO₂汽體60～70g后塞外瓶蓋，置放于在黑暗中24h后校準(zhǔn)應(yīng)用。

b、校準(zhǔn)：先放50mL沒(méi)有水工業(yè)甲醇于管式反應(yīng)器中，接入開(kāi)關(guān)電源，運(yùn)行電磁攪拌器，用梅帝·費(fèi)休實(shí)驗(yàn)試劑滴進(jìn)工業(yè)甲醇中，使工業(yè)甲醇中尚殘余的痕量元素水份與實(shí)驗(yàn)試劑做到終點(diǎn)站(即表針抵達(dá)一定標(biāo)尺，不紀(jì)錄梅帝·費(fèi)休實(shí)驗(yàn)試劑使用量)，維持1min。隨后用10μL注射針從管式反應(yīng)器投料口引入10μL純凈水(等同于0．01g水)，這時(shí)電流計(jì)表針貼近零點(diǎn)，用梅帝·費(fèi)休實(shí)驗(yàn)試劑滴定管到原本定終點(diǎn)站，紀(jì)錄梅帝·費(fèi)休實(shí)驗(yàn)試劑的需求量。反復(fù)滴定管，并測(cè)算均值。

式中：T₁——1ml梅帝·費(fèi)休實(shí)驗(yàn)試劑中水的質(zhì)量，mg/mL；

V——滴定管耗費(fèi)實(shí)驗(yàn)試劑的容積，mL；

m——水的質(zhì)量，g。

3、儀器設(shè)備

①梅帝·費(fèi)休水分測(cè)試儀。

②10μL注射針。