4、操作步驟
針對(duì)固態(tài)試件務(wù)必事先破碎,精確稱(chēng)量0.30~0.50g樣于稱(chēng)樣瓶中(被檢測(cè)樣水分含量為20~40mg)。取50mL無(wú)水甲醇添加管式反應(yīng)器中,所加工業(yè)甲醇要能吞沒(méi)電級(jí),用梅帝·費(fèi)休實(shí)驗(yàn)試劑滴定管50mL工業(yè)甲醇中痕量元素水,滴至表針與校正時(shí)非常而且維持1min不會(huì)改變時(shí),開(kāi)啟投料口快速將稱(chēng)好的試件馬上添加到反應(yīng)釜中,塞外橡皮塞,拌和,用梅帝·費(fèi)休實(shí)驗(yàn)試劑滴至終點(diǎn)站并維持lmin不會(huì)改變,紀(jì)錄實(shí)驗(yàn)試劑的使用量。
結(jié)果按住式測(cè)算:
X= (TV)/m
式中:X——試件原水的成分,mg/100mg;;
T——1ml梅帝·費(fèi)休實(shí)驗(yàn)試劑中水的質(zhì)量,mg/mL;
V——耗費(fèi)梅帝·費(fèi)休實(shí)驗(yàn)試劑的容積,mL;
m——試件的品質(zhì),g。
5、表明及常見(jiàn)問(wèn)題
①此方法為AOAC的方式 。此方法適用食品類(lèi)中糖塊、朱古力、植物油脂、乳清蛋白、奶粉、煉奶和脫干蔬菜水果類(lèi)等食物中水分含量的測(cè)量。
②試品中有強(qiáng)氧化性原材料、還原劑、氫氧化鎳待會(huì)與梅帝·費(fèi)休實(shí)驗(yàn)試劑反映,影響測(cè)量。
如帶有維他命C的樣本不可以測(cè)量。
③面體試品粒度以40目為宜,最好用破碎機(jī)而無(wú)需碾磨,避免水份損害。
(五)別的測(cè)量水份的方式
1、有機(jī)化學(xué)干躁法
有機(jī)化學(xué)干躁法便是將某類(lèi)對(duì)水蒸汽具備明顯吸咐功能的化學(xué)品與含水量試品一同裝進(jìn)一個(gè)空氣干燥器中,根據(jù)等溫過(guò)程蔓延及吸咐功效而使試品做到干躁恒重,隨后依據(jù)干躁前后左右試樣的失重狀態(tài)就可以測(cè)算出其水份成分,此方法在常溫下干躁,必須長(zhǎng)時(shí)間,幾日、幾十天乃至數(shù)月。防潮劑有五氧化二磷、氧化鋇、高氯酸鎂、三氯化鐵溶液、硅橡膠、氧化鎂、無(wú)水氯化鈣等。
2、紅外線光譜圖法
紅外感應(yīng)歸屬于無(wú)線電波,為光波長(zhǎng)0.75~1000μm的光。紅外線股票波段分為三一部分:①近紅外光譜儀區(qū),0.75~2.5um;②中紅外線區(qū),2.5~25μm;③遠(yuǎn)紅外線區(qū),25~1000μm。依據(jù)水份對(duì)某一光波長(zhǎng)的紅外線的吸附水平與其說(shuō)在試樣中成分存有一定的相互關(guān)系的真相即創(chuàng)建了紅外光譜分析測(cè)量水份方式。中紅外線法已用以小麥面粉、脫脂乳粉及吐司面包中水分含量的測(cè)量,結(jié)果與梅帝·費(fèi)休法及緩解壓力干躁法一致;遠(yuǎn)紅外線法可測(cè)到試品0.05%(質(zhì)量濃度)水份。紅外線光譜圖法精確、迅速、便捷,應(yīng)用前景寬闊。
3、紅外感應(yīng)干躁法
以紅外線燈管做為熱原,運(yùn)用紅外感應(yīng)的熱輻射加溫試件,高效率迅速地使水份揮發(fā),依據(jù)干躁前后左右失量就可以求出水份成分。
此方法是一種水份迅速測(cè)定法,但精度較弱,可做為簡(jiǎn)易法用以測(cè)量2~3份試品的大概水份,或迅速檢測(cè)在一定誤差范疇內(nèi)的試品水份成分。一般測(cè)量一份試件需10~30min,因而,當(dāng)試件份額較多時(shí),高效率反倒減少。
4、微波干燥機(jī)法
微波加熱通常是指頻率范疇為1×103~3×105MHz的無(wú)線電波。微波加熱可以進(jìn)一步到原材料的內(nèi)部,造成化學(xué)物質(zhì)分子結(jié)構(gòu)偶極子的晃動(dòng)而造成熱電效應(yīng),物件內(nèi)部快速提溫。當(dāng)微波加熱根據(jù)含水量試品時(shí),因水份導(dǎo)致的動(dòng)能耗損遠(yuǎn)遠(yuǎn)地超過(guò)干物質(zhì)所造成的耗損,因此精確測(cè)量微波加熱力量的耗損就可以求出試品水分含量。微波干燥機(jī)具備干躁速度更快、干躁時(shí)間較短的特性。
三、食品類(lèi)中水分活度的測(cè)定法
(一)簡(jiǎn)述
水分活度就是指同一溫度下,食品類(lèi)中水份造成的蒸汽壓與純凈水的蒸汽壓的比例。水分活度可依據(jù)拉烏爾定律用蒸汽壓的相互關(guān)系來(lái)表明。
ERH/100=P/P0
式中:P——食品類(lèi)中水蒸汽分壓電路;
P0——在同樣溫度下純凈水的蒸汽壓;
ERH——均衡空氣濕度。
即在一定溫度下,食品類(lèi)與周邊環(huán)境處在水分平衡情況時(shí),食品類(lèi)的水分活度值在數(shù)據(jù)上相當(dāng)于用百分比表明的空氣濕度。其數(shù)據(jù)在0~1中間。
食品類(lèi)中的水份,按其存有情況分成二種,即自由水和束縛水。無(wú)論是自由水或者束縛水均以升溫至95~105℃時(shí)的減脂來(lái)定量分析的。但食品類(lèi)中的水分含量并并不是靜止不動(dòng)的,食品類(lèi)中的水份不論是新鮮的或者干躁的都隨自然環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)的變化而轉(zhuǎn)變。假如食品類(lèi)周邊環(huán)境的干燥,環(huán)境濕度低,則水份從食品類(lèi)向氣體揮發(fā),水份慢慢少而干躁;相反,假如空氣相對(duì)濕度高,則干躁的食物便會(huì)吸潮以至水份增加,最后做到二者均衡。一般,把這時(shí)的水份稱(chēng)之為均衡水份。因此 ,從食品保藏的方向考慮,食品類(lèi)的水分含量一般無(wú)需肯定成分(%)表明,而用比活度表明Aw。
水分活度、水份成分和空氣濕度是不一樣的定義。水分活度就是指食品類(lèi)中水份出現(xiàn)的情況,即水份與食物的融合水平或分散水平。融合水平越高,水分活度值越低;融合水平越低,水分活度值越高。水份成分就是指食品類(lèi)原水的總成分,即一定量食品類(lèi)中含水量的百分比。而空氣濕度就是指食材周邊的氣體情況。食品類(lèi)中水份的含量的各種各樣測(cè)定法只有定量分析地測(cè)量出食品類(lèi)中水分含量的總成分,而不可以體現(xiàn)食物中水分含量的存有情況。
食品類(lèi)水分活度的高矮是無(wú)法按其水份成分來(lái)考量的。Aw體現(xiàn)了食品類(lèi)與水的親合工作能力水平,它表明了食品類(lèi)里面含的水份做為微生物菌種化學(xué)變化和細(xì)菌生長(zhǎng)發(fā)育的可以用使用價(jià)值。因各種各樣細(xì)菌的生命活動(dòng)及各種各樣微生物化學(xué)變化都規(guī)定一定的Aw值,因此水分活度危害食物的儲(chǔ)存及可靠性。比如,橙黃色鏈球菌生長(zhǎng)發(fā)育規(guī)定的最少水分活度為0.86,而等同于這一水分活度的水份成分則隨不一樣的食品類(lèi)而異,干肉為23%,奶粉為16%,干躁汁水為63%,因此按水份成分是多少無(wú)法分辨食品類(lèi)的儲(chǔ)存性,僅有測(cè)量和操縱水分活度才針對(duì)食品保藏性有著關(guān)鍵實(shí)際意義。
水分活度的測(cè)量方法許多,如蒸氣工作壓力法、電濕度測(cè)量?jī)x法、氣相色譜分析法、蔓延法、水分活度檢測(cè)儀法和數(shù)值積分法等。一般常見(jiàn)的有蔓延法、水分活度檢測(cè)儀法等。這兒主要是詳細(xì)介紹水分活度檢測(cè)儀法。
(二)水分活度檢測(cè)儀法
1、基本原理
在一定溫度下運(yùn)用水分活度檢測(cè)儀中的感應(yīng)器依據(jù)食品類(lèi)原水的蒸氣的壓力的轉(zhuǎn)變,從儀器設(shè)備的表頭頂讀取表針?biāo)@示的水分活度。在試品測(cè)量前要用氯化鋇溶度積校準(zhǔn)水分活度檢測(cè)儀的Aw為9.000。
2、實(shí)驗(yàn)試劑及儀器設(shè)備
①氯化鋇溶度積。
②水分活度檢測(cè)儀。
③電加熱恒溫烘箱等。
3、操作步驟
將二張過(guò)濾紙浸于氯化鋇溶度積中,用小夾子緩緩的把它放到儀器設(shè)備的試品盒里,隨后將控制器的表頭放到試品盒上,緩緩的扭緊后退至20°C:恒溫烘箱內(nèi)加溫控溫3h,將校準(zhǔn)螺釘校準(zhǔn)Aw為9.000。反復(fù)以上程序流程再校準(zhǔn)一次。抽樣,于15~25℃控溫后,蔬菜水果類(lèi)試品快速搗爛,按占比取料汁與固體物質(zhì),肉和魚(yú)等固態(tài)試件需適度切細(xì),放置器皿試品盒里。將具備感應(yīng)器的表頭放置試品盒上緩緩的扭緊,挪到20℃恒溫烘箱中恒溫加溫2h后,持續(xù)觀查表頭儀器設(shè)備表針的變動(dòng)狀況,等表針?lè)€(wěn)定一致時(shí),取下檢測(cè)儀。儀表盤(pán)所說(shuō)的數(shù)據(jù)即因此溫度下試件的Aw值。
4、表明及常見(jiàn)問(wèn)題
①每一次測(cè)量都需要用氯化鋇溶度積對(duì)儀器設(shè)備開(kāi)展校準(zhǔn)。
沒(méi)有20°C控溫測(cè)量可依據(jù)表5-1,將測(cè)量值校準(zhǔn)為20°C時(shí)的標(biāo)值。