環(huán)己基氨基磺酸鈉（別名甜蜜素）、乙?；前匪徕洠▌e名安賽蜜）和鄰苯甲酰磺酰亞胺鈉（別名糖精鈉）是較常用的人造甜味素，用以提升糖度，改進(jìn)食品類口味。受利潤(rùn)迫使，銷售市場(chǎng)上存有亂用和超出范圍應(yīng)用的狀況。為了更好地防止添加物過(guò)多攝取對(duì)身體的不確定性損害，我國(guó)對(duì)不一樣種類食品類中添加物應(yīng)用干了嚴(yán)苛的要求。

《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》GB2760-2014與GB2760-2011對(duì)比，吐司面包、點(diǎn)心、曲奇餅干、食品調(diào)味料、飲料類和配制酒中嚴(yán)禁應(yīng)用鄰苯甲?；酋啺封c，環(huán)己基氨基磺酸鈉擴(kuò)張使用量和運(yùn)用范疇，乙酰磺胺酸鉀使用量和運(yùn)用范疇未產(chǎn)生變化，為了更好地相互配合新版本規(guī)范的實(shí)行，創(chuàng)建迅速、精確、方法檢出限低的檢查方式是十分需要的?，F(xiàn)階段較常用的檢查辦法有光度法、高效液相色譜色譜法、超高效液相色譜質(zhì)譜（UPLC/MS/MS）和正離子阱航行時(shí)間串聯(lián)質(zhì)譜法（LCMS-IT-TOF）等。文中根據(jù)提升試品前解決方式，運(yùn)用超高效液相色譜質(zhì)譜的高通量測(cè)序特性，創(chuàng)建UPLC/MS/MS測(cè)定方法飲品中甜蜜素、糖精鈉和安賽蜜的檢查方式。

一、實(shí)驗(yàn)一部分

1、儀器設(shè)備與實(shí)驗(yàn)試劑

超高效率液相色譜儀-串連質(zhì)譜儀器（WatersXevoTQD）：電噴霧器（ESI）插口、MSD探測(cè)器、Masslynx4.1手機(jī)軟件；冷凍離心機(jī)（法國(guó)Sigma企業(yè)）；超聲波獲取儀（ZEALWAYS22H）；電子分析天平（METTLERTOLEDOXS105DU）；電子分析天平（METTLERTOLEDOAR2130）；電子分析天平（上海市友聲電子衡器有限責(zé)任公司BS-600L）；旋渦混合器（VORETEX-5kylin-Bell）；微孔濾膜：0.22μm；工業(yè)甲醇（法國(guó)CNW質(zhì)譜分析純）；氫氧化鈉（國(guó)藥控股，分析純）；PSA（法國(guó)CNW，分析純）；混凝劑：亞鐵氰化鉀水溶液（43.4g/L）；乙酸鋅水溶液（43.9g/L）；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：環(huán)己基氨基磺酸鈉（法國(guó)Dr.EhrenstorferGmbH）；乙?；前匪徕洠ǚ▏?guó)Dr.EhrenstorferGmbH）；糖精鈉標(biāo)液（中國(guó)計(jì)量研究院）。

2、儀器設(shè)備參照標(biāo)準(zhǔn)

（1）高壓液相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)

WatersAcquityUPLCTMBEHC18柱（100mm×2.1mm，1.7μm）；進(jìn)樣量5μL；柱溫30℃。梯度方向過(guò)柱程序流程見(jiàn)表1。

（2）質(zhì)譜分析標(biāo)準(zhǔn)

空氣負(fù)離子掃描儀（ESI-）；多反映正離子檢測(cè)（multiplereactionionmonitoring，MRM）；毛細(xì)血管工作電壓2.8kV；脫有機(jī)溶劑氣溫度為400℃；錐孔尾吹氣檢查為高純氮?dú)猓鲃?dòng)速度為50L/h；脫有機(jī)溶劑氣為高純氮?dú)?，流?dòng)速度為800L/h。判定、定量分析離子對(duì)及錐孔工作電壓、撞擊工作電壓見(jiàn)表2。

3、實(shí)驗(yàn)方式

（1）試件制取

①可口可樂(lè)型飲品

a）減壓蒸餾：加入適量試品于燒瓶中，用超聲波獲取儀在40℃下超聲波5min；

b）凈化處理：精確取2～5g（精準(zhǔn)至0.0001g）試品，放水滴定劑至10mL，混勻，渦流攪拌，5000r/min離心式5min，取上液經(jīng)0.22μm微孔濾膜過(guò)慮，用以檢驗(yàn)糖精鈉與安賽蜜；精確取2～5g（精準(zhǔn)至0.0001g）試品，放水滴定劑至10mL，混勻，渦流攪拌，添加0.5gPSA，5000r/min離心式5min，取上清液經(jīng)0.22μm微孔濾膜過(guò)慮，用以檢驗(yàn)甜蜜素。

②不含乳的飲品

精確取2～5g（精準(zhǔn)至0.0001g）試品，精確取2～5g（精準(zhǔn)至0.0001g）試品，放水滴定劑至10mL，混勻，渦流攪拌，5000r/min離心式5min，取上清液經(jīng)0.22μm微孔濾膜過(guò)慮，用以檢驗(yàn)糖精鈉與安賽蜜；精確取2～5g（精準(zhǔn)至0.0001g）試品，放水滴定劑至10mL，混勻，渦流攪拌，添加0.5gPSA，5000r/min離心式5min，取上清液經(jīng)0.22μm微孔濾膜過(guò)慮，用以檢驗(yàn)甜蜜素。