五氟化溴法在剖析金屬氧化物和硅酸鹽礦物的氧放射性核素構成時，反映溫度與反應速度是核心因素。（目地）在確保反應速度的條件下，科學研究較高反映溫度標準(550～800℃)對五氟化溴法氧放射性核素構成剖析的危害。（方式）在高反映溫度標準下對國家行業(yè)標準化學物質GBW04409開展氧放射性核素試品制作與放射性核素構成分析表明：（結果）反映溫度在550～675℃，得到 了較一定量的O2產(chǎn)出率，δ18O集中化在10.4‰～11.8‰范疇，精確度較高；反映溫度高過700℃后，O2產(chǎn)出率減少，δ18O遍布在10.8‰～26.8‰范疇，δ18O造成顯著的正誤差；根據(jù)分次氟化反映、合拼搜集汽體的形式得到了與國家標準物質最佳值相符合的δ18O剖析結果。（結果）在高過700℃的反映溫度標準下，BrF5與鎳管式反應器產(chǎn)生反映，提升了實驗試劑耗費。因為BrF5實驗試劑量不夠，造成 O2產(chǎn)出率稍低進而造成氧同位素分餾。

穩(wěn)定同位素統(tǒng)計分析方法科學研究是穩(wěn)定同位素生態(tài)學的關鍵構成部分，它是進行放射性核素基礎理論及使用的試驗基本。現(xiàn)階段已看到的礦產(chǎn)中，金屬氧化物礦物質已逾200種，在地層中普遍遍布；發(fā)覺的硅酸鹽礦物有600多種，約占已經(jīng)知道礦物質種的1/4，是三大類巖石的首要造巖礦物質（潘兆櫓等，1994）。金屬氧化物及硅酸鹽礦物中的氧放射性核素構成科學研究可得到成巖成礦物來源于（盧琦園等，2018；梁維，2019；趙如意等，2020）、誘因（姜軍勝等，2015）、演變（郝光輝等，2020）等重要信息，是揭露地表中各種地質環(huán)境、生態(tài)學全過程的主要方法之一。自Clayton and Mayeda（1963）創(chuàng)建了鋁硅酸鹽及化合物等礦物質五氟化溴（BrF5）氧放射性核素統(tǒng)計分析方法至今，因其具備較高的剖析精密度，促使該統(tǒng)計分析方法和試驗設備可以在氧放射性核素生態(tài)學運用中得到不斷加強和改善（Clayton，1986；丁悌公平，1988，李延河等，1992；張建鋒等，2021），并變成傳統(tǒng)的氧放射性核素統(tǒng)計分析方法。

當今用以巖層和礦物質中氧放射性核素構成的統(tǒng)計分析方法，關鍵有五氟化溴法、激光器氟化法（Laser-fluorination）及其二次正離子質譜（SIMS）。五氟化溴法是在真空泵情況下，試件與BrF5實驗試劑在控溫加溫自然環(huán)境下產(chǎn)生氧化還原反應釋放出來O2，立即對O2（張建鋒等，2021）或轉換為CO2（Clayton and Mayeda，1963；李延河等，1992）搜集，用汽體放射性核素質譜儀器開展氧放射性核素剖析；激光器氟化法是在真內腔身體，根據(jù)紅外線激光發(fā)生器對鎳反映盤里的試件開展高溫加溫，并與事先引進的BrF5實驗試劑產(chǎn)生氧化還原反應釋放出來O2，根據(jù)碳分子篩吸咐搜集，引進汽體放射性核素質譜儀器開展氧放射性核素構成剖析(Sharp,1990;龔冰和鄭永飛，2003；高建飛和丁悌平，2007；劉熙等，2016)；二次正離子質譜是使用熱水解銫源造成133Cs 一次離子轟擊試品表層，使小一部分顆粒水解，二次正離子經(jīng)試品表層髙壓加快后進到質譜儀器按荷質比開展分離出來，并根據(jù)電磁感應定律杯對16O-和18O-開展接受，經(jīng)規(guī)范試品校準后測算其氧放射性核素構成（Valley et al.，1998；周麗芹等，2012；王潤等，2013）。因為巖層和礦石中的氧放射性核素構成剖析的國家標準物質多選用五氟化溴法開展時間常數(shù)，這導致激光器氟化法（Laser-fluorination）和二次正離子質譜（SIMS）所得的試驗數(shù)據(jù)信息均與之開展較為，點評其精確度。

BrF5氧放射性核素構成統(tǒng)計分析方法盡管檢測精密度較高，但試驗影響因素較多。已經(jīng)有學者對超濾裝置密封性（李延河等，1992）、空氣相對濕度（鄭淑蕙等，1986，李延河等，1992；張建鋒等，2019）、試品純凈度（李延河等，1992）、氟化實驗試劑純凈度（李延河等，1992；萬德芳和李延河，2006）、檢測汽體目標（李延河等，1992；龔冰和鄭永飛，2003；Mattey and Macpherson，1993）、反映溫度及反應速度（Clayton and Mayeda，1963；Garlick and Epstein，1967；李延河等，1992；石曉等，2018）等對氧放射性核素構成剖析的危害做好了分析與報導。Garlick and Epstein(1967)報導強調，因為反映溫度或反應速度不夠，導致試品中的氧獲取不徹底而致使的產(chǎn)出率稍低，會造成剖析效果造成負誤差，因為氟化實驗試劑不夠致使的產(chǎn)出率稍低會造成剖析效果造成正誤差；袁維玲等（1996）覺得試品與BrF5反映歷程的影響因素，反映溫度是具體的，而反應速度是主要的，但彼此之間必須合理調整。高的反映溫度會加速化學變化過程，特別是在針對化學變化速率遲緩、反應速度較長的石榴子石、孔雀石、綠簾石、藍晶石及赤鐵礦等高溫硅化物礦物質。過去針對高反映溫度對石頭和礦物質中氧放射性核素構成剖析結果的危害科學研究報導較少，Clayton and Mayeda（1963）覺得在700℃下，末見BrF五分解的直接證據(jù)，而且在這里溫度下，BrF5與鎳管式反應器反映不太顯著；袁維玲和潘飛云（1996）談及溫度過過高加重BrF5與鎳金屬復合材料的反映；陳忠民（1990）提及反映溫度過高，實驗試劑浸蝕管式反應器，且進行析出的氧與管式反應器內腔反映產(chǎn)生金屬氧化物，以上見解均欠缺系統(tǒng)化試驗直接證據(jù)，給研究科學研究工作人員參照造成不變。因而，文中以用以巖層和礦物質氧放射性核素構成剖析開展品質監(jiān)管的國家行業(yè)標準化學物質GBW04409（石英石）為研究對象，進行高溫情況下BrF5氧放射性核素構成剖析試驗，討論高反映溫度對氧放射性核素構成剖析的危害，明確巖層和礦物質BrF5法氧放射性核素構成剖析的反映溫度限制范疇，為獲得高精度、高準確性的研究結果給予參照根據(jù)。

1.試驗一部分

1.1實驗原理

在真空環(huán)境情況下，將一定量的含氧量礦物質或巖層試件與BrF5實驗試劑在控溫加溫情況下開展氟化反映釋放出來O2，將產(chǎn)生的O2與別的副產(chǎn)品分離出來、提純后，應用5Å碳分子篩對O2開展搜集，解析后引進汽體放射性核素質譜儀器的雙路氣相系統(tǒng)軟件開展氧放射性核素構成剖析。

純天然化學物質中氧放射性核素構成一般用δ18 O表明，為了更好地有利于國際性較為，根據(jù)試品與國家行業(yè)標準化學物質GBW 04409（石英石）δ18 O值的較為精確測量，將試品δ18 O值轉化成相對性國家標準V-SMOW的δ18 OV-SMOW值。