根據(jù)之上試驗狀況，在高溫情況下（700～750℃）再次對不一樣品質(zhì)的GBW04409國家標準物質(zhì)開展氧放射性核素構成剖析。在研究操作過程中，對氟化反映不徹底造成 O2產(chǎn)出率稍低的試件，先紀錄釋放出來O2的氣體壓強，并根據(jù)碳分子篩吸咐搜集O2，再對鎳管式反應器內(nèi)殘留試件再次充注BrF5實驗試劑開展第二次氟化反映，再度紀錄所釋放出來O2的氣體壓強，將2次氟化反映所釋放出來O2的氣體壓強之和用以產(chǎn)出率測算（表2）。由表2能夠 看得出，2次氟化反映所釋放出來O2的氣體壓強之和與按線性方程測算的氣體壓強符合不錯，且絕大多數(shù)試件O2的產(chǎn)出率遍布在98.3%～102.8%范疇，表明在歷經(jīng)第二次氟化反映后，試件中的氧可以得到完全釋放出來。將2次氟化反映所施放的O2合拼在一起測量其氧放射性核素構成，剖析結果見圖3。GBW04409國家標準物質(zhì)歷經(jīng)2次氟化反映后其δ18OV-SMOW值關鍵遍布在10.79‰～11.38‰范疇，均值為11.07‰±0.23‰（n=27），與其說最佳值11.11‰±0.06‰相符合。

以上試驗結果顯示，在較高的反映溫度下，即便按試件完全反應需要5倍的BrF5量充注，依然會發(fā)生試件氟化反映不充分的狀況。制樣設備中的全新升級鎳管式反應器在開展試品制取前需開展氟化解決，其意義是除去管式反應器內(nèi)殘渣，而且BrF5實驗試劑可與鎳管式反應器產(chǎn)生化學反應在鎳管式反應器內(nèi)腔產(chǎn)生NiF2防護膜，阻攔實驗試劑對管式反應器進一步反映耗費（鄭淑蕙等，1986；張建鋒等，2019）。在開展試件氧放射性核素試品配制環(huán)節(jié)中，當反映溫度過高時，會造成很多防護膜掉下來，對鎳管式反應器內(nèi)的掉落物開展透射電鏡能譜分析及X射線透射物相剖析（圖4），物相剖析結果確認掉下來物為NiF2。因為NiF2防護膜掉下來后，管式反應器新鮮內(nèi)腔再次露出于BrF5氣氛中，在高溫情況下，BrF5與鎳管式反應器進一步反映耗費。恰好是因為BrF5實驗試劑的超額耗費，促使試件所需氟化實驗試劑量不夠，造成 試件中的氧不可以釋放出來徹底，導致O2產(chǎn)出率稍低進而造成氧同位素分餾。

3.結果

選用BrF5法對用以巖層和礦物質(zhì)中氧放射性核素構成剖析開展品質(zhì)監(jiān)管的國家標準物質(zhì)GBW04409開展氧放射性核素試品制取及構成剖析，系統(tǒng)軟件分析了較高的反映溫度對試件中O2產(chǎn)出率及氧放射性核素構成的危害，確立了造成氧同位素分餾的緣故，針對提升BrF5氧放射性核素構成方式在高反映溫度標準下的精度及精確度具備實用價值。研究表明：①O2產(chǎn)出率針對氧放射性核素構成危害顯著，小于或高過基礎理論產(chǎn)出率的2%，δ18O剖析結果精確度較弱；②反映溫度在550～675℃，可獲取較一定量的O2產(chǎn)出率，δ18O值精確度較高；③反映溫度高過700℃后，試件中O2的產(chǎn)出率顯著降低，δ18O值高過國家標準物質(zhì)的最佳值；④高反映溫度標準下，BrF5實驗試劑與鎳管式反應器的進一步反映耗費，導致試件所需氟化實驗試劑量不夠，導致O2產(chǎn)出率稍低進而造成氧同位素分餾。

選用BrF5測定方法巖層和礦石中的氧放射性核素構成，應重視產(chǎn)出率剖析，并選用合適的溫度標準，過高的反映溫度會提升氟化實驗試劑與鎳管式反應器反映耗費，導致具體參加氟化反映的制劑量不夠，造成 試件中的氧不可以獲取徹底而造成氧同位素分餾。針對高溫硅化物礦物質(zhì)如石榴子石、孔雀石、綠簾石、赤鐵礦等可試著分次氟化、合拼搜集的形式開展放射性核素構成剖析，以提升材料分析測試精度及精確度。