甜蜜素，別名環(huán)己基氨基磺酸鈉，糖度比綿白糖高于40倍，是一種無營養(yǎng)成分甜味素，較難被人體新陳代謝。在我國對于食物中甜蜜素的增加應(yīng)用，在GB2760-2014《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》中做出要求，冷凍健康飲品、曲奇餅干、水晶果凍、飲料類、食品調(diào)味料較大用量為0.65g/kg，蘋果醬、果脯、腌漬蔬菜水果較大需求量1.0g/kg，吐司面包、點心較大需求量1.6g/kg，帶殼熟制干果與籽類較大需求量6.0g/kg。現(xiàn)階段市場上甜蜜素超標(biāo)準(zhǔn)的難題，關(guān)鍵聚集在飲品、果脯與點心等食品類上。

現(xiàn)階段甜蜜素的檢查辦法有多種多樣，如光度計法、氣相色譜分析、氣質(zhì)聯(lián)用儀法、液相色譜儀法和液相色譜儀串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)使用方法等。在其中氣相色譜分析是非常常見的檢查方式 ，但不足之處是方法檢出限較低，且很容易發(fā)生驗出陽性難題。國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.97-2003選用的就是氣相色譜分析。基本原理是在弱酸性物質(zhì)中，環(huán)己基氨基磺酸鈉與亞硝酸鈉反映轉(zhuǎn)化成環(huán)己醇亞硝酸鹽酯，根據(jù)其色譜儀峰對甜蜜素開展判定定量分析。氣相色譜分析方法檢出限相對性較低，且非常少提及第二種衍化物質(zhì)，僅對其關(guān)鍵物質(zhì)開展判定定量分析。伴隨著對甜蜜素檢驗科學(xué)研究的深層次，愈來愈多的受試將第二種化合物列入定量分析范疇。國家標(biāo)準(zhǔn)GB5009.97-2016第一法氣相色譜分析中，前解決方式基本原理不會改變，與此同時檢驗衍化物質(zhì)環(huán)己醇亞硝酸鹽酯類化合物和環(huán)己醇，加和定量分析?？墒怯脷赓|(zhì)聯(lián)用儀方式對二種衍化物質(zhì)加和定量分析的分析報導(dǎo)較少。根據(jù)此，文中在GB5009.97—016第一法的根基上，調(diào)查了氣質(zhì)聯(lián)用儀法甜蜜素的判定和定量分析法的可行性分析，合理清除了測量結(jié)果陽性的概率，與氣相色譜分析對比，與此同時減少了方法檢出限。

一、實驗一部分

1、實驗試劑與儀器設(shè)備

AgilengtGC-MSD（7890A-5975C）（英國安捷倫儀器企業(yè)），離子交換柱：HP-5MS（30mx0.25mmx0.25um）﹔環(huán)己基氨基磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（純凈度99.8%），正已烷（HPLC級），亞硝酸鈉、鹽酸、氧化鈉〈分析純）。

2、試驗全過程

（1）色譜儀標(biāo)準(zhǔn)

離子交換柱：HP-5MS（30m×0.25mm×0.25μm），載氣：高純氦氣（≥99.999%）﹔柱總流量（恒流電源）：1.5mL/min，氣相口溫度：250℃﹔氣相方法：分離氣相，進(jìn)樣量：1μL，程序升溫：初溫40℃，保存4min，4℃/min升到80℃/min，保存0min，30℃/min升到190℃/min，保存4min。

（2）質(zhì)譜分析標(biāo)準(zhǔn)

離子源溫度230℃，插口溫度280℃﹔離子源種類EI，水解動能70eV，掃描儀方法：挑選正離子掃描儀；有機溶劑時間延遲為7.00min。

（3）實驗方式

試品前解決：稱量粉碎、攪拌的試品5g于50mL離心管架中，加30mL水，振搖，超生戶遠(yuǎn)取20min，攪拌，離心式（3000r/min）10min，過慮，用水份次清洗沉渣，搜集滲瀝液并滴定劑至50mL。高脂肪高蛋白食物試品暫沒有科學(xué)研究區(qū)域內(nèi)。

衍化和測量：精確移取以上試件水溶液10.0mL于50mL有蓋離心管架中，冰浴5min后，精確添加5.00mL正己烷，添加2.5mL亞硝酸鈉水溶液（50g/L），2.5mL鹽酸水溶液（200g/L），扭緊離心管架蓋，在冰浴中置放30min，期間振搖3～5次﹔添加2.5g氧化鈉，蓋緊蓋后置攝像頭旋渦混合器上震動1min，超低溫靜放或離心式，至回應(yīng)后取上清液1mL過0.45um濾紙后入樣。

二、結(jié)果與探討

1、總體目標(biāo)物判定標(biāo)準(zhǔn)剖析

一般覺得甜蜜素衍化物質(zhì)僅有一個，為環(huán)己醇亞硝酸鹽酯，在國家標(biāo)準(zhǔn)GB5009.97—2003中也僅以環(huán)己醇亞硝酸鹽酯來實現(xiàn)定量分析。本分析中發(fā)覺甜蜜素衍化獲得2個物質(zhì)（圖1），峰1保存期8.100min，峰2保存期8.770min，與一部分參考文獻(xiàn)報導(dǎo)同樣。物質(zhì)1（峰1）是關(guān)鍵物質(zhì)，一般以為是環(huán)己醇亞硝酸鹽酯，但在NIST08中發(fā)覺二者匹配度很低，為哪種化學(xué)物質(zhì)還有待剖析。物質(zhì)2（峰2）根據(jù)在NIST08中實現(xiàn)配對，推論為環(huán)己醇，且與環(huán)已醇標(biāo)準(zhǔn)品比照獲得認(rèn)證。物質(zhì)1判定正離子：41、55、83，物質(zhì)2判定事例：57、67、82。