近些年媒體曝光的“難題饃饃”事情廣受我們的關(guān)心。一部分商戶為了能控制成本，在饃饃生產(chǎn)制造中非法加上甜蜜素替代老紅糖或是白糖來(lái)提升饃饃的清甜味。在我國(guó)現(xiàn)階段的食用添加劑應(yīng)用強(qiáng)制規(guī)范《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》（GB2760-2014）中對(duì)甜蜜素的應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)、種類、范疇及較大需求量都完成了詳盡的要求，在其中要求發(fā)酵面產(chǎn)品類中不能加上應(yīng)用甜蜜素。

甜蜜素化學(xué)名稱為環(huán)己基氨基磺酸鈉，是食品生產(chǎn)中較常用的人造非營(yíng)養(yǎng)型甜味素，僅用小量就可以使食材有極強(qiáng)的清甜味，被身體攝取后不但不給予發(fā)熱量，并且也會(huì)造成 腸胃一些人體器官DNA損傷，因而務(wù)必嚴(yán)控甜蜜素的正規(guī)應(yīng)用。饃饃做為日常關(guān)鍵食材之一，被服用的頻次和攝取量都十分高，因而檢測(cè)饃饃中甜蜜素的不法加上至關(guān)重要。殊不知饃饃松散多孔結(jié)構(gòu)，在其中的化學(xué)物質(zhì)不易被泡浸獲取出去，這對(duì)精確檢測(cè)當(dāng)中的甜蜜素成分產(chǎn)生一定的艱難。故文中探討稱樣品質(zhì)和滴定劑方法對(duì)測(cè)量饃饃中的甜蜜素的危害，進(jìn)而獲得更省時(shí)省力精確的測(cè)量法。 

1原材料與方式

1.1儀器設(shè)備與實(shí)驗(yàn)試劑

GC2030氣相色譜（日本安捷倫儀器）；KQ-400DE超聲設(shè)備（昆山市超聲波儀器設(shè)備有限責(zé)任公司）；ME204/02電子分析天平（法國(guó)梅特勒）；V1S025渦流切換閥（法國(guó)IKA）甜蜜素國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（CASNo.139-05-9，純凈度≥99%，合理日期至2021年3月16日，生產(chǎn)商：北京市壇墨質(zhì)檢高新科技有限責(zé)任公司）；正庚烷（HPLC，生產(chǎn)批號(hào)：2018.10.01）；含甜蜜素的饃饃試品（銷售市場(chǎng)選購(gòu)）。

1.2方式

1.2.1色譜儀標(biāo)準(zhǔn)

氣相口溫度230℃；FID探測(cè)器溫度260℃；離子交換柱：Rtx-1（30m×0.25mm×0.25μm）；程序升溫標(biāo)準(zhǔn)：原始溫度55℃（維持3min），10℃·min^-1提溫至90℃（維持0.5min），20℃·min^-1提溫至200℃（維持3min）；離子交換柱總流量1.6mL·min^-1；分離比20∶1；進(jìn)樣量1μL，以保存期判定，外標(biāo)法峰總面積定量分析。 

1.2.2前解決

稱量3～5g已配制好的饃饃試件于100mL離心管架中，添加約30mL水，振搖，超聲波20min，攪拌，離心式，過(guò)慮，用水份多次清洗沉渣，搜集滲瀝液并滴定劑至50mL，攪拌預(yù)留。取10mL滲瀝液于25mL比色管中，冰水浴5min，添加5mL正庚烷，添加2.5mL亞硝酸鹽溶液（50g·L^-1）2.5mL硫酸溶液（200g·L^-1），蓋緊外蓋振搖，冰水浴30min（期內(nèi)振搖3次）；添加2.5g氧化鈉，蓋緊外蓋后渦流震動(dòng)1min，超低溫靜放20min至水溶液分層次，去頂層水溶液過(guò)慮膜，進(jìn)氣相色譜剖析。

1.2.3甜蜜素成分測(cè)算

本試驗(yàn)以外標(biāo)法定量分析。將甜蜜素國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配置成一定濃度梯度的溶液，隨后各自取10mL于25mL比色管中，一樣品衍化全過(guò)程開(kāi)展解決，上機(jī)操作檢測(cè)。以含量為橫坐標(biāo)軸，以峰總面積為縱軸，創(chuàng)建外標(biāo)曲線圖為y=1098140x 4015.6，相關(guān)系數(shù)rR2=0.998。根據(jù)標(biāo)曲測(cè)算出滴定劑樣液中甜蜜素的濃度值C，再根據(jù)公式計(jì)算   

  測(cè)算獲得試件中甜蜜素的成分。

2結(jié)果與剖析

根據(jù)更改稱樣品質(zhì)來(lái)探討稱樣量對(duì)試驗(yàn)效果的危害，結(jié)果見(jiàn)表1。試驗(yàn)1和試驗(yàn)2分又稱取3.0372g和5.0048g試品，依照以上前處理方式開(kāi)展前解決。試驗(yàn)結(jié)果顯示，在同樣容積的溶液獲取狀況下，稱樣品質(zhì)越少，甜蜜素的測(cè)出值越高。這有可能是由于饃饃試品膨松多孔結(jié)構(gòu)，在不足的溶液中，在其中的甜蜜素不容易被徹底泡浸獲取出去，稱樣量越大，這類效用越顯著。

充分考慮最后滴定劑容積為50mL，試驗(yàn)3根據(jù)更改滴定劑方法來(lái)測(cè)量饃饃中的甜蜜素，即在100mL離心管架中添加50mL水，超聲波，過(guò)慮，再取10mL滲瀝液開(kāi)展衍化化解決，并根據(jù)曲線圖獲得滲瀝液中甜蜜素的濃度值，帶入計(jì)算公式獲得饃饃中甜蜜素的成分為0.4033mg·kg^-1，比試驗(yàn)1測(cè)出的甜蜜素值略高。此外根據(jù)加標(biāo)試驗(yàn)認(rèn)證，其加標(biāo)回收率為107.3%，加標(biāo)回收率較高。這有可能是由于饃饃具有吸水能力，在提煉全過(guò)程中，水被饃饃消化吸收一部分，使分散的水低于50mL，進(jìn)而致使其測(cè)出濃度值較高。

3結(jié)果

本試驗(yàn)根據(jù)更改稱樣品質(zhì)和滴定劑方法對(duì)饃饃中甜蜜素的成分開(kāi)展測(cè)量。結(jié)果顯示，立即加上50mL水獲取，測(cè)出的值微偏高。這是由于饃饃具備極強(qiáng)的吸水能力，消化吸收部位的水，促使滴定劑容積過(guò)少，進(jìn)而結(jié)果較高。此外，樣液率越小，越有益于甜蜜素的獲取。饃饃松散多孔結(jié)構(gòu)，且易吸濕，在不足的溶液中不容易被提煉出去，能夠經(jīng)過(guò)減少試品與獲取水溶液的比率來(lái)提升獲取率，因此在獲取溶液一定的情形下，能夠合理降低稱樣量來(lái)提升松散多孔結(jié)構(gòu)試品中幸福的獲取高效率，進(jìn)而提升檢驗(yàn)精確性。