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響應(yīng)曲面優(yōu)化葡甘露聚糖超聲法磷酸酯化改性研究(一)

來(lái)源:鄭州天順食品添加劑有限公司 發(fā)布時(shí)間:2021-09-23 09:22:55 關(guān)注: 0 次
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甘露聚糖(KGM)是一種具備典型性假塑性的高分子材料雜含糖量,有優(yōu)良的增稠性、疑膠性、涂膜性、降解性、健康保健性和藥用價(jià)值,可使用于食品類和生物醫(yī)學(xué)工程行業(yè),殊不知KGM水溶膠可靠性非常差,使它的使用遭受較大的限定。文中根據(jù)回應(yīng)斜面提升葡甘露聚糖超聲波法磷酸酯化改性材料的加工工藝,創(chuàng)建了超聲波輔助生成酯化反應(yīng)磨芋葡甘露聚糖(EKGM)的二次多種數(shù)學(xué)分析模型,根據(jù)二次重歸設(shè)計(jì)得到了EKGM的取代度(DS)與質(zhì)量比、pH、反應(yīng)速度、反映溫度的回歸分析,根據(jù)對(duì)酯化反應(yīng)后生成物的黏度特點(diǎn)、物質(zhì)構(gòu)造表現(xiàn),清晰度、顆粒物外貌等特性開展科學(xué)研究,來(lái)檢驗(yàn)替代的實(shí)際效果,為進(jìn)一步開發(fā)設(shè)計(jì)和運(yùn)用KGM給予理論來(lái)源。下面的圖是KGM的構(gòu)造。

一、原材料與方式

1、原材料與實(shí)驗(yàn)試劑

KGM(河南省瑞祥生物技術(shù)),六偏磷酸鈉(SHMP)(湖北興發(fā)化工集團(tuán)股權(quán)有限責(zé)任公司),氫氧化鈉溶液,硫酸,氰化鈉,鹽酸,鉬酸銨,抗壞血酸,磷酸二氫鉀,工業(yè)乙醇(均為分析純)。

2、儀器設(shè)備與機(jī)器設(shè)備

HZT-A電子器件電子分析天平(上海市貴虎實(shí)業(yè)公司發(fā)展有限責(zé)任公司),HH-2數(shù)顯式恒溫水浴鍋(上海市帥登儀器設(shè)備有限責(zé)任公司),SB-5200D超聲波清洗機(jī)(寧波新芝生物技術(shù)股權(quán)有限責(zé)任公司),DF-101S集快熱式控溫磁力攪拌器(上海市力辰邦西儀器設(shè)備高新科技有限責(zé)任公司),DHG-9070A電加熱鼓風(fēng)干燥箱(上海市緒航儀器設(shè)備有限責(zé)任公司),7230G能見光光度計(jì)(上海精密儀器設(shè)備有限責(zé)任公司生產(chǎn)制造),F(xiàn)TIR-8400S傅里葉變換紅外線光度計(jì)(日本安捷倫儀器(SHIMADZU)企業(yè)),pHS-25型酸度計(jì)(上海雷磁儀器廠),透射電鏡(SEM,JSM-5510LVA,Japan)。

3、酯化反應(yīng)磨芋葡甘露聚糖(EKGM)的制取

稱量一定百分比的SHMP和KGM,加適度的水融解SHMP,用硫酸調(diào)到特殊pH值,在磁力攪拌的環(huán)節(jié)中快速再添加稱好的KGM混和勻稱,在超聲波里將反映充足加溫一段時(shí)間,反映完成后將反應(yīng)物制冷至室內(nèi)溫度,添加40%酒精清洗,清理數(shù)遍直至檢驗(yàn)出不來(lái)磷時(shí)完畢,過(guò)慮置放表面層,電加熱鼓風(fēng)干燥箱設(shè)定80℃,開展干躁,最終可獲得酯化反應(yīng)好的EKGM。

4、EKGM取代度(DS)和其含磷量的測(cè)量

EKGM取代度(DS)的測(cè)量關(guān)鍵根據(jù)融合磷的成分,改性材料后融合磷的成分是由葡甘露聚糖硫酸銨單酯中總磷成分減掉在其中沒有徹底融合的分散磷的成分獲得的。物質(zhì)總磷成分GB/T12092-1989《淀粉及其衍生物磷總含量測(cè)定方法》方式完成測(cè)量,物質(zhì)中融合磷、分散磷測(cè)量全是依據(jù)光度法測(cè)量磷成分的標(biāo)曲的辦法開展著色測(cè)出的,取代度的計(jì)算方法:

式中:Mr=162,表明木薯淀粉分子結(jié)構(gòu)的每一個(gè)葡萄糖水相對(duì)性分子質(zhì)量為162;Ar=31,表明磷的相對(duì)性分子質(zhì)量為31,磷成分為融合磷成分P%。
EKGM磷成分的測(cè)量,稱量0.5g試件放進(jìn)50mL的錐形瓶中,添加15mL(3:1,v/vH2S04和HN03溶液)硝化反應(yīng)到液態(tài)清澈。放水約10mL制冷并滴定劑到100mL的容量瓶,從剛滴定劑的容量瓶中取4mL放進(jìn)50mL容量瓶中,放水約10mL,攪拌后與標(biāo)曲的顯色反應(yīng)做相同的流程,依據(jù)標(biāo)曲y=0.8649x-0.019,R2=0.9973測(cè)出磷的成分。

5、單要素試驗(yàn)

各自操縱單要素自變量SHMP:KGM的占比,水溶液pH,超聲波反映溫度及其超聲波反應(yīng)速度,以EKGM的取代度為指標(biāo)值,操縱別的三個(gè)要素的值不會(huì)改變,來(lái)調(diào)查某一個(gè)要素的變動(dòng)對(duì)取代度的危害。

6、Box-Behnken實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)

在單要素試驗(yàn)基本上,明確Box-Behnken設(shè)計(jì)方案的變量,并且以EKGM的DS為響應(yīng)值,根據(jù)響應(yīng)面分析對(duì)改性材料標(biāo)準(zhǔn)開展提升。數(shù)據(jù)處理方法選用DesignExpert10.0.7統(tǒng)計(jì)分析軟件剖析。

7、傅立葉(FTIR-8400S)紅外線測(cè)量

加入適量的KBr并且用瑪瑙研缽碾磨,取少量干躁后的KGM粉末狀,與KBr碾磨勻稱,置放壓片糖果器壓片糖果,將壓好的試品片狀放置裝有ATR配件的傅立葉光譜分析儀上檢測(cè),掃描儀峰位范疇為650~4000cm-1,屏幕分辨率為4cm-1,掃描儀后獲得KGM紅外光譜圖﹔根據(jù)一樣的操作步驟得到了最好制取標(biāo)準(zhǔn)下的EKGM紅外光譜圖,并與KGM的紅外光譜分析開展較為。

8、透射電鏡

將EKGM與KGM做透射電鏡比照,觀查顆粒物外貌等特性。

9、可靠性抑菌性試驗(yàn)

將KGM和EKGM分別配置成0.5%的膠體溶液,在60℃水浴中充足增溶,持續(xù)拌和,靜放制冷至室內(nèi)溫度,使其平穩(wěn)后觀查其表觀特性并且用粘度儀測(cè)量其黏度。

二、結(jié)果與剖析

1、單要素結(jié)果剖析

(1)SHMP與KGM的百分比對(duì)DS的危害

按SHMP:KGM質(zhì)量比為1:6,1:7.1:8,1:9,1:10稱量SHMP和KGM,用60ml水融解SHMP,用硫酸調(diào)為pH=3,在機(jī)械攪拌標(biāo)準(zhǔn)下添加KGM,待混和勻稱后在超聲波55℃下反映1.5h后制冷、反映完用40%的酒精拌和清理試品直到檢驗(yàn)出不來(lái)磷完畢,過(guò)慮,干躁,獲得差異水平的EKGM開展測(cè)量、剖析,見圖2。

從圖2得知,伴隨著SHMP:KGM的質(zhì)量比縮小,EKGM的DS先增大后縮小,當(dāng)六偏磷酸鈉使用量太多時(shí),很有可能不可以與KGM所有反映,則取代度較??;當(dāng)六偏磷酸鈉使用量過(guò)較少時(shí),酯化反應(yīng)融合的磷不足,無(wú)法得到充足反映,不符合于酯化反應(yīng)改性材料的標(biāo)準(zhǔn),則取代度縮?。辉谝陨瞎潭ú粍?dòng)標(biāo)準(zhǔn)下獲知,SHMP:KGM的質(zhì)量比為1:7時(shí)取代度較大。

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